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酸價(jià)的測定——冷溶劑自動(dòng)電位滴定法

油脂酸敗變質(zhì)后會(huì)威脅人體健康,嚴(yán)重的還會(huì)引起**和中毒。酸價(jià)是評價(jià)食品酸敗的重要指標(biāo)。2017年3月1日起正式實(shí)施的新版

食品**法規(guī)《食品**國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定》增加了**法“冷溶劑自動(dòng)電位滴定法”。



帶您一起了解一下酸價(jià)的測定:

1. 為什么需要測定酸價(jià)

2. 如何用電位滴定法測定酸價(jià)

3. 需要什么儀器設(shè)備

4. 樣品測試流程

5. 應(yīng)用實(shí)例

 

一、為什么需要測定酸價(jià)?

酸價(jià):是指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù),主要是油類物質(zhì)被氧化產(chǎn)生的脂肪酸的多少。

脂肪在長期儲(chǔ)藏過程中,由于微生物和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸,而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸含量有關(guān),

一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)是反映油品酸敗的指標(biāo)。

 


二、如何用電位滴定法測定酸價(jià)?

01 從食品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液。

02 用氫氧化鉀或氫氧化鈉滴定溶液滴定樣品溶液中的游離脂肪酸。

03 電位滴定儀將測定滴定過程中樣品溶液pH的變化,并繪制出相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線(如下圖紅色的ERC曲線),以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)。

 

三、需要什么儀器設(shè)備?

1、儀器設(shè)備

自動(dòng)電位滴定儀:具備自動(dòng)pH電極校正功能,動(dòng)態(tài)滴定模式功能。





2、電極設(shè)備

非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極:采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。

 

四、樣品測試流程

1、樣品前處理 (見右圖)

2、稱樣溶解

● 稱取一定量樣品,加入乙醚-異丙醇混合液50ml-100ml。

● 再加入一顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子。

● 將滴定杯放在磁力攪拌器上,以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢柚辽?0s,使油脂試樣全溶解并形成樣品溶液,維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。

3、樣品測定

● 將已連接在滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中,

注意:應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭全浸沒在樣品溶液的液面以下,但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰。

● 啟動(dòng)滴定程序,用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定。







五、應(yīng)用實(shí)例

 

以型號905自動(dòng)電位滴定儀為例,參照國標(biāo)GB5009.229-2016,對菜籽油、花椒油、藤椒油、芝麻調(diào)和油測定。

1、設(shè)定滴定參數(shù)




2、空白及樣品測定

1) 空白測定 

取一個(gè)干凈的200mL 的燒杯, 準(zhǔn)確加入異丙醇和乙醚(1:1) 50mL,按照上述參數(shù)進(jìn)行測定。獲得空白測定的消耗滴定溶液的毫升數(shù)為V0

 

2)樣品測定

將油脂樣品溶解于50mL異丙醇和乙醚(1:1)的混合溶劑中,攪拌至少20s,使油脂試樣全溶解后,采用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。

3、測定譜圖



 

4、計(jì)算公式及結(jié)果





主要的注意事項(xiàng): 

1.pH 電極的 pH 膜(玻璃球部分),在非水溶液長時(shí)間浸泡,有可能性能下降。因此在每滴定完一個(gè)樣品,依次用溶劑、純水

(只沖洗玻璃球或 浸泡玻璃球部分不少于 10 秒)、溶劑沖洗電極。

2.滴定劑瓶蓋處需裝有 CO2 吸收物,防止空氣中的 CO2 影響滴定劑。

 


 


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