油脂酸敗變質(zhì)后會(huì)威脅人體健康,嚴(yán)重的還會(huì)引起**和中毒。酸價(jià)是評價(jià)食品酸敗的重要指標(biāo)。2017年3月1日起正式實(shí)施的新版
食品**法規(guī)《食品**國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定》增加了**法“冷溶劑自動(dòng)電位滴定法”。

帶您一起了解一下酸價(jià)的測定:
1. 為什么需要測定酸價(jià)
2. 如何用電位滴定法測定酸價(jià)
3. 需要什么儀器設(shè)備
4. 樣品測試流程
5. 應(yīng)用實(shí)例
一、為什么需要測定酸價(jià)?
酸價(jià):是指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù),主要是油類物質(zhì)被氧化產(chǎn)生的脂肪酸的多少。
脂肪在長期儲(chǔ)藏過程中,由于微生物和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸,而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸含量有關(guān),
一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)是反映油品酸敗的指標(biāo)。
二、如何用電位滴定法測定酸價(jià)?
01 從食品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液。
02 用氫氧化鉀或氫氧化鈉滴定溶液滴定樣品溶液中的游離脂肪酸。
03 電位滴定儀將測定滴定過程中樣品溶液pH的變化,并繪制出相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線(如下圖紅色的ERC曲線),以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)。
三、需要什么儀器設(shè)備?
1、儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀:具備自動(dòng)pH電極校正功能,動(dòng)態(tài)滴定模式功能。

2、電極設(shè)備
非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極:采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。
四、樣品測試流程
1、樣品前處理 (見右圖)
2、稱樣溶解
● 稱取一定量樣品,加入乙醚-異丙醇混合液50ml-100ml。
● 再加入一顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子。
● 將滴定杯放在磁力攪拌器上,以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢柚辽?0s,使油脂試樣全溶解并形成樣品溶液,維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。
3、樣品測定
● 將已連接在滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中,
注意:應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭全浸沒在樣品溶液的液面以下,但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰。
● 啟動(dòng)滴定程序,用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定。

五、應(yīng)用實(shí)例
以型號905自動(dòng)電位滴定儀為例,參照國標(biāo)GB5009.229-2016,對菜籽油、花椒油、藤椒油、芝麻調(diào)和油測定。
1、設(shè)定滴定參數(shù)

2、空白及樣品測定
1) 空白測定
取一個(gè)干凈的200mL 的燒杯, 準(zhǔn)確加入異丙醇和乙醚(1:1) 50mL,按照上述參數(shù)進(jìn)行測定。獲得空白測定的消耗滴定溶液的毫升數(shù)為V0。
2)樣品測定
將油脂樣品溶解于50mL異丙醇和乙醚(1:1)的混合溶劑中,攪拌至少20s,使油脂試樣全溶解后,采用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。
3、測定譜圖
4、計(jì)算公式及結(jié)果

主要的注意事項(xiàng):
1.pH 電極的 pH 膜(玻璃球部分),在非水溶液長時(shí)間浸泡,有可能性能下降。因此在每滴定完一個(gè)樣品,依次用溶劑、純水
(只沖洗玻璃球或 浸泡玻璃球部分不少于 10 秒)、溶劑沖洗電極。
2.滴定劑瓶蓋處需裝有 CO2 吸收物,防止空氣中的 CO2 影響滴定劑。