前言：根據(jù)國(guó)標(biāo)GB5009，食品添加劑企業(yè)需要對(duì)添加劑中鉛、砷等微量元素的測(cè)定。嚴(yán)格要求必須不能超過2mg/KG，QM201D原子熒光光度計(jì)是目前市場(chǎng)上比較符合的一款用來測(cè)鉛砷等微量元素的儀器。
章 主要用途及適用范圍
1.1 主要用途及適用范圍
QM201D原子熒光光度計(jì)是用來檢測(cè)痕量汞元素和砷元素及其它11種元素的專用測(cè)定儀器。它操作簡(jiǎn)易，靈敏度高，采用半自動(dòng)的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)，或采用我公司傳統(tǒng)的外掛式反應(yīng)瓶裝置，該裝置易清洗，可靠性高。
QM201D原子熒光光度計(jì)可以方便、快速的對(duì)液體試樣中微量汞和微量砷及其它11種元素進(jìn)行測(cè)定，也能對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為溶液的固體及氣體試樣進(jìn)行測(cè)定，例如頭發(fā)、魚鮮、肉類、谷類、原油、土壤、大氣等。該儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、冶金地質(zhì)、進(jìn)出口商檢、科學(xué)研究及廠礦企業(yè)等各個(gè)部門對(duì)各種樣品中微量汞和微量砷及其它11種元素的測(cè)定。
1.2 主要技術(shù)指標(biāo)
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不小于0.997
2. 重復(fù)性、變異系數(shù)不大于5%
3. 檢測(cè)下限
汞：不大于0.05μg/L 砷：不大于0.5μg/L
4. 測(cè)量范圍
汞：0.15~100μg/L 砷：1.5~1000μg/L
**章 安裝
2.1 驗(yàn)收
開箱后，請(qǐng)核對(duì)儀器的設(shè)備和附件與裝箱單是否相符。如有損壞或缺件，請(qǐng)立即與廠方聯(lián)系。
2.2 儀器適用的工作環(huán)境
1. 遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源
2. 避免灰塵，潮濕和腐蝕性氣體
3. 避免陽(yáng)光直射
4. 室溫：5~35ºC
5. 環(huán)境濕度小于90%
2.3 儀器適用的工作條件
1. 電源要求
電壓：交流220±20V，頻率：50Hz，消耗
功率：300VA
2. 氣源要求
用氬氣作為載氣和屏蔽氣，其純度要求在
99.99%以上
2.4 排風(fēng)系統(tǒng)的安裝
因?yàn)閮x器所測(cè)試的元素為有毒物質(zhì)，為保證實(shí)驗(yàn)人員的**，本儀器應(yīng)配有強(qiáng)制排風(fēng)系統(tǒng)。排風(fēng)口應(yīng)安裝于距儀器煙囪上方30cm處（如圖二）。
注：不得與煙囪直接相連。
2.5 組裝
把儀器平穩(wěn)的安放在工作臺(tái)上后組裝
下列部件：
- 空芯陰極燈
安裝（如圖三）：
在儀器后面旋去三顆螺釘，向后拔出左上蓋，見儀器內(nèi)部有兩個(gè)斜置的鐵 圖三 空芯陰極燈的安裝
盒。旋去鐵盒上的螺釘（非白尼龍螺釘），掀開鐵盒上蓋，將空芯陰極燈置于鐵盒內(nèi)的兩根彈簧上，發(fā)射端向前。空芯陰極燈前端與黑色擋光口應(yīng)保持2~4mm的距離。然后蓋上鐵盒，旋緊螺釘（非白尼龍螺釘）。空芯陰極燈后端有插座，應(yīng)插入機(jī)箱內(nèi)底部的兩個(gè)插口中。插口旁標(biāo)有“汞燈”和“砷燈”字樣，請(qǐng)務(wù)必不要插錯(cuò)。
光路調(diào)整：
先關(guān)閉儀器后面板上的點(diǎn)火開關(guān)，然后開啟電源開關(guān)，此時(shí)空芯陰極燈也進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線（允許有±10º的誤差）。調(diào)節(jié)鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
| a 汞氣出口 b 溶液注入口 c 排廢液口 |
| 圖四、反應(yīng)瓶結(jié)構(gòu) |
注：調(diào)整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致?lián)p壞光電倍增管。
- 反應(yīng)瓶
反應(yīng)瓶為易碎品，特別是上端的彎曲管，應(yīng)特別小心。從包裝盒中小心取出反應(yīng)瓶，將其坐入儀器面板上的反應(yīng)瓶座內(nèi)。具體管路的接法參見“蠕動(dòng)泵的安裝”。
- 蠕動(dòng)泵的安裝及調(diào)試
a. 安裝
蠕動(dòng)泵共有四片壓片，每片壓片上都有一條活動(dòng)槽。里面的兩片裝外徑5mm的硅膠管，用于排廢液；外面的兩片裝外徑3mm的硅膠管，用于吸取試樣和氯化亞錫溶液。從試樣、氯化亞錫到活動(dòng)槽的乳膠管用外徑2.5mm的塑料管連接，出活動(dòng)槽后再用該管連接到聚液器，兩路匯合后用外徑4.5mm的塑料管引出。利用玻璃三通管從旁路引入載氣（氮?dú)饣驓鍤猓笠黄鹜ㄈ敕磻?yīng)瓶使氣液分離。反應(yīng)產(chǎn)生的氣體從反應(yīng)瓶的彎曲管進(jìn)入儀器發(fā)生熒光反應(yīng)，從彎曲管到汞氣入口之間也可以根據(jù)實(shí)際情況接干燥管。廢液則從反應(yīng)瓶的底部被里面的壓片分兩路抽出。
b. 調(diào)試
1. 主要目的是使排出廢液回路的能力略大于進(jìn)入液體的能力。
2．先脫開反應(yīng)瓶頂端連接管，把蠕動(dòng)泵廢液側(cè)調(diào)節(jié)輪壓緊，按測(cè)量鍵看排出是否正常。
3．當(dāng)廢液排出正常后，再把進(jìn)液側(cè)活片壓上，看進(jìn)液是否正常。當(dāng)進(jìn)液已能正常吸入，則觀察反應(yīng)瓶是否有殘液，殘液不能高于溶液注入口的根部，參看圖四（反應(yīng)瓶結(jié)構(gòu)），若高于則松開調(diào)節(jié)輪，停止進(jìn)液，使其單獨(dú)排液直至將廢液排凈。再通過調(diào)節(jié)進(jìn)液側(cè)調(diào)節(jié)輪：調(diào)松則進(jìn)液量變小；調(diào)緊則進(jìn)液量變大。達(dá)到排液速度略大于進(jìn)液速度。
4. 進(jìn)樣管彎曲部分長(zhǎng)度約160cm，總進(jìn)樣量（從進(jìn)樣孔到與SnCl2匯合處（參考圖五）約2.5ml。
5. 控制進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣量，這點(diǎn)很重要，即從馬達(dá)開始轉(zhuǎn)動(dòng)吸液到馬達(dá)停轉(zhuǎn)時(shí)止（約9秒）剛好使樣品到達(dá)二路交匯處，寧可未到交匯處，不要超過，必要時(shí)可用高錳酸鉀（有顏色的溶液易觀察）做實(shí)驗(yàn)。
注：對(duì)蠕動(dòng)泵的調(diào)試應(yīng)主機(jī)安裝調(diào)試正常后進(jìn)行。
4．煙囪
將煙囪小端向下置入儀器頂部的圓口中，在附件中找出兩顆螺釘旋入左右兩側(cè)以固定煙囪（也可不固定）。
5．組裝氣路
將氬氣減壓閥(可用氧氣減壓閥)裝到氣體鋼瓶上，用內(nèi)徑為8mm的塑料管從氬氣表的流量計(jì)出口端與儀器后面板的進(jìn)氣口相連接。
使用氣體鋼瓶時(shí)須嚴(yán)格遵守下列各點(diǎn)：
a. 安裝氬氣減壓閥之前，確認(rèn)鋼瓶出口端無人后將鋼瓶總閥打開，先放一點(diǎn)氣以除去瓶口上的灰塵。
b. 在打開鋼瓶總閥之前要把氬氣表流量計(jì)的調(diào)節(jié)閥關(guān)緊，然后將鋼瓶總閥打開，使用時(shí)總閥要全開。
c. 鋼瓶要直立放置。
d. 可用肥皂水檢查各連接處，檢查有否漏氣。
e. 使用后要先關(guān)緊鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，方可將氬氣表的流量計(jì)調(diào)節(jié)閥關(guān)緊。
6. 壓力表的使用
壓力表分高壓表和低壓表：高壓表用來指示當(dāng)前氣瓶?jī)?nèi)氣體的壓力；低壓表用來指示調(diào)節(jié)輸出氣體的壓力。
使用壓力表時(shí)，應(yīng)先將調(diào)節(jié)螺桿調(diào)節(jié)至不受壓為止，然后緩緩打開氣瓶總閥，直至高壓表指示出瓶?jī)?nèi)壓力，一般滿瓶氣壓不超過15MPa。而后再調(diào)節(jié)螺桿（調(diào)節(jié)之前，關(guān)緊流量計(jì)載氣旋鈕，松開流量計(jì)屏氣旋鈕），使低壓表的刻度不超過0.05MPa，一般為0.03MPa。如圖六所示。
7. 電源的連接
用電源線將儀器的電源插座與穩(wěn)壓器的輸出插座相連接，并且地線接地。
注：可以不用穩(wěn)壓器，也可以不用接地。
8．打印機(jī)的連接(打印機(jī)為選配件)
在包裝箱中將打印機(jī)取出，從附件中取出打印機(jī)連接線分別接在打印機(jī)和主機(jī)的輸出接口上。
注意：連接打印機(jī)時(shí)，一定要關(guān)閉打印機(jī)電源和主機(jī)電源。
第三章 基本原理
3.1 基本原理
QM201D原子熒光光度計(jì)原理如圖七：
| A. 光電倍增管 B. 空芯陰極燈 C. 原子化爐 |
| 圖七 儀器原理圖 |
首先，酸化過的樣品溶液中的砷元素或汞元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或硼氫化鈉）反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物。
KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H*+Em+=EHn+H2（氣體）
式中Em+代表待測(cè)元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）
過量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化爐，使待測(cè)元素原子化。
待測(cè)元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈）的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測(cè)物原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收。然后經(jīng)放大，解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。
在一定條件下，熒光強(qiáng)度與待測(cè)元素的原子濃度呈正比關(guān)系。
If=kC
其中：If——熒光強(qiáng)度
k——常數(shù)
C——試樣溶液的待測(cè)元素原子濃度
注：對(duì)于汞元素也可采用汞離子（Hg2+）與過量的還原劑SnCl2發(fā)生還原反應(yīng)的原理獲得原子態(tài)汞蒸氣（Hg0）：
Hg2++Sn2+ Hg0+Sn4+
用這種方法測(cè)汞的靈敏度比前一個(gè)方法略高一些，此反應(yīng)不生成氫氣，因此原子化爐不產(chǎn)生火焰。但是點(diǎn)火開關(guān)不必關(guān)閉，玻璃管口的高溫，可以促使排出的氣體向上升，而不積聚在管路中。（本儀器推薦使用該方法）
3.2 氣路系統(tǒng)
1．氣路原理
| a. 氣體鋼瓶 b. 載氣流量計(jì) c. 屏氣流量計(jì) d. 二通電磁閥 e. 反應(yīng)瓶 f. 干燥架 g. 原子嘴 h. 熒光池 i. 排氣泵 A. 泵排氣口（增壓排氣） B. 排氣口（常壓排氣） |
| 圖八 氣路原理圖 |
氬氣（或氮?dú)猓┻M(jìn)入儀器后分成兩路。其中一路作為載氣，通入反應(yīng)瓶，將反應(yīng)生成汞氣從原子嘴底部吹送入熒光池，使汞氣在光路交叉中心發(fā)生熒光反應(yīng)。另一路作為屏蔽氣，從原子嘴玻璃管外圍通入熒光池，以防止空氣組分對(duì)汞原子熒光的猝滅。
2．氣路調(diào)節(jié)
系統(tǒng)控制供給發(fā)生器的載氣和原子化爐屏蔽氣的流量。其流量分別通過各自流量計(jì)的調(diào)節(jié)閥進(jìn)行手動(dòng)調(diào)節(jié)。為了防止空氣組分對(duì)原子熒光的猝滅，屏蔽氣可大一些，一般可控制在0.5~0.7L/min為宜（以觀察到的火焰不晃動(dòng)為宜）。為了保證待測(cè)元素的原子在激發(fā)區(qū)有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當(dāng)，過大或過小都會(huì)使靈敏度降低，因此載氣流量要通過試驗(yàn)確定。蠕動(dòng)泵的反應(yīng)瓶（小反應(yīng)瓶）一般控制0.06~0.2L/min，手動(dòng)的反應(yīng)瓶（大反應(yīng)瓶）一般控制0.3~0.4L/min。
3.3 光路系統(tǒng)
兩個(gè)空芯陰極燈發(fā)出的光束分別經(jīng)各自聚光透鏡會(huì)聚在原子化爐的火焰中心。激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光，以與入射光線成45º角射向光電倍增管聚光鏡，以1:1的成像關(guān)系會(huì)聚成像在光電倍增管的光陰極面上，三塊透鏡的焦距相同。
第四章 儀器的使用方法
4.1 儀器面板結(jié)構(gòu)
儀器面板結(jié)構(gòu)參考圖九。
圖中按鍵說明：
1. 調(diào)壓：光電倍增管負(fù)高壓調(diào)節(jié)旋鈕，順時(shí)針方向負(fù)高壓升高。
2. 調(diào)零：對(duì)儀器零位的調(diào)節(jié)，順時(shí)針方向調(diào)節(jié)時(shí)瞬時(shí)數(shù)字升高。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)）
3. 切換：備用。
4. 打印：當(dāng)對(duì)測(cè)試的結(jié)果滿意時(shí)，可按此鍵將結(jié)果打印出來。每打印一個(gè)數(shù)據(jù)，樣品號(hào)增1。（與PC機(jī)連接時(shí)，該打印機(jī)一般不配）
5. 清洗：對(duì)應(yīng)顯示屏的“連測(cè)”功能，用于連續(xù)測(cè)量。
6. 測(cè)量：對(duì)應(yīng)顯示屏的“單測(cè)”功能，用于單次測(cè)量。
4.2 使用步驟（砷）
1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
a. 將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致開機(jī)時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應(yīng)瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開電源，按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）選砷燈預(yù)熱。按測(cè)量鍵出現(xiàn)砷燈預(yù)熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）切換到測(cè)砷。按測(cè)量鍵（確定）出現(xiàn)界面。參考圖十。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
4. 調(diào)整負(fù)高壓，調(diào)整負(fù)高壓電位器，使負(fù)高壓升至所需要的值。（在200~600V之內(nèi)調(diào)節(jié)）例如，在330V時(shí)，空白數(shù)值為326，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為333，則靈敏度偏低，應(yīng)將負(fù)高壓提高。將電壓調(diào)到380V，空白數(shù)值為708，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為805，則靈敏度又偏高，應(yīng)將負(fù)高壓降低。再將電壓調(diào)到350V，空白數(shù)值為590，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為622，此時(shí)的負(fù)高壓較為合理。
5. 調(diào)零，調(diào)整調(diào)零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達(dá)到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調(diào)壓或調(diào)零時(shí)，如果沒有反應(yīng)，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開通氣源
a. 打開鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥及載氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，打開屏蔽氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，以免打開鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統(tǒng)而影響正常測(cè)定。
b. 打開鋼瓶總閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥。調(diào)屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測(cè)量后，調(diào)載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩(wěn)定，氣路系統(tǒng)從打開氣源到所需流量，經(jīng)過10分鐘以后，才能達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調(diào)節(jié)流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測(cè)鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續(xù)吹掃反應(yīng)瓶，**其中殘余的砷化氫氣體。測(cè)量結(jié)束時(shí)，峰值顯示可能與空白數(shù)值接近。如果遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過，多做幾次10%鹽酸空白樣品的測(cè)量，或重調(diào)光路，或調(diào)低高壓,如果該值穩(wěn)定，也屬正常之列，可繼續(xù)下一步測(cè)試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測(cè)流速。高錳酸鉀溶液達(dá)到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(zhǎng)的一根通入待測(cè)樣品，較短的一根通入硼氫化鉀溶液。（注意：千萬不能弄反，否則將會(huì)使樣品過早流失，造成樣品量不足，測(cè)量數(shù)值低）
9. 打開機(jī)器后面的點(diǎn)火開關(guān)，使電爐發(fā)紅。按測(cè)量鍵出現(xiàn)界面。按測(cè)量鍵觀察火焰，火焰要穩(wěn)定。如果不穩(wěn)定，可以調(diào)節(jié)屏氣或者載氣。參考圖十一。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
10. 顯示屏的行的中間一項(xiàng)顯示儀器狀態(tài)，當(dāng)其顯示“準(zhǔn)備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說儀器已準(zhǔn)備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測(cè)鍵，蠕動(dòng)泵開始運(yùn)作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入10%鹽酸中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測(cè)量后的清洗。
11. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數(shù)”，蠕動(dòng)泵又開始運(yùn)作，儀器開始對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的砷開始測(cè)量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數(shù)，將該數(shù)值記錄下來以作計(jì)算用。
12. 測(cè)量結(jié)束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開始下一次測(cè)量。
13. 如果待測(cè)樣品的量很多，測(cè)量時(shí)可以按“連測(cè)”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數(shù)據(jù)即可完成所有樣品的測(cè)量。按任意鍵(顯示“準(zhǔn)備”時(shí))可退出“連測(cè)”狀態(tài)。
14. 按上述的方法測(cè)試完所有樣品后，作數(shù)據(jù)處理。下面是一個(gè)數(shù)據(jù)處理的實(shí)例：
a. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制6種濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0、20、40、60、80、100μg/L，每種濃度的溶液測(cè)量3次，讀取讀數(shù)。測(cè)量條件為：負(fù)高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計(jì)算每個(gè)濃度樣品所測(cè)得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以砷濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，以峰值平均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
b. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程和相關(guān)系數(shù)
用小二乘法求出直線方程和相關(guān)系數(shù)：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號(hào)平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數(shù)
n——測(cè)量次數(shù)
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據(jù)以上公式可得本例的直線方程為：
y=6.524x-4.7
相關(guān)系數(shù)為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計(jì)算
可從標(biāo)準(zhǔn)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查得。
也可根據(jù)下面的公式計(jì)算所得：
x=(y-a)/b
15. 數(shù)據(jù)也可以傳送到計(jì)算機(jī)軟件中處理，操作方法詳見軟件說明書。
4.2a 使用步驟（汞）
1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
a. 將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致開機(jī)時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應(yīng)瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開電源，按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）選汞燈預(yù)熱。按測(cè)量鍵出現(xiàn)汞燈預(yù)熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）切換到測(cè)汞。按測(cè)量鍵（確定）出現(xiàn)界面。參考圖十二。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
4. 調(diào)整負(fù)高壓，調(diào)整負(fù)高壓電位器，使負(fù)高壓升至所需要的值。（在200~600V之內(nèi)調(diào)節(jié)）例如，在350V時(shí)，空白數(shù)值為157，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為282，則靈敏度偏高，應(yīng)將負(fù)高壓降低。將電壓調(diào)到280V，空白數(shù)值為139，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為151，則靈敏度又偏低，應(yīng)將負(fù)高壓提高。再將電壓調(diào)到300V，空白數(shù)值為163，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為197，此時(shí)的負(fù)高壓較為合理。
5. 調(diào)零，調(diào)整調(diào)零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達(dá)到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調(diào)壓或調(diào)零時(shí)，如果沒有反應(yīng)，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開通氣源
a. 打開鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥及載氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，打開屏蔽氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，以免打開鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統(tǒng)而影響正常測(cè)定。
b. 打開鋼瓶總閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥。調(diào)屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測(cè)量后，調(diào)載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩(wěn)定，氣路系統(tǒng)從打開氣源到所需流量，經(jīng)過10分鐘以后，才能達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調(diào)節(jié)流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測(cè)鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續(xù)吹掃反應(yīng)瓶，**其中殘余的汞蒸氣。測(cè)量結(jié)束時(shí)，峰值顯示可能與空白數(shù)值接近。如果遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過，多做幾次純水樣品的測(cè)量，或重調(diào)光路，或調(diào)低高壓,如果該值穩(wěn)定，也屬正常之列，可繼續(xù)下一步測(cè)試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測(cè)流速。高錳酸鉀溶液達(dá)到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(zhǎng)的一根通入待測(cè)樣品，較短的一根通入氯化亞錫溶液。（注意：千萬不能弄反，否則將會(huì)使樣品過早流失，造成樣品量不足，測(cè)量數(shù)值低）
9. 顯示屏的行的中間一項(xiàng)顯示儀器狀態(tài)，當(dāng)其顯示“準(zhǔn)備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說儀器已準(zhǔn)備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測(cè)鍵，蠕動(dòng)泵開始運(yùn)作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入純水中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測(cè)量后的清洗。
10. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數(shù)”，蠕動(dòng)泵又開始運(yùn)作，儀器開始對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的汞開始測(cè)量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數(shù)，將該數(shù)值記錄下來以作計(jì)算用。
11. 測(cè)量結(jié)束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開始下一次測(cè)量。
12. 如果待測(cè)樣品的量很多，測(cè)量時(shí)可以按“連測(cè)”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數(shù)據(jù)即可完成所有樣品的測(cè)量。按任意鍵(顯示“準(zhǔn)備”時(shí))可退出“連測(cè)”狀態(tài)。
13. 按上述的方法測(cè)試完所有樣品后，作數(shù)據(jù)處理。下面是一個(gè)數(shù)據(jù)處理的實(shí)例：
a. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制6種濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，每種濃度的溶液測(cè)量3次，讀取讀數(shù)。測(cè)量條件為：負(fù)高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計(jì)算每個(gè)濃度樣品所測(cè)得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以汞濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，以峰值平均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
b. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程和相關(guān)系數(shù)
用小二乘法求出直線方程和相關(guān)系數(shù)：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號(hào)平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數(shù)
n——測(cè)量次數(shù)
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據(jù)以上公式可得本例的直線方程為：
y=65.24x-4.7
相關(guān)系數(shù)為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計(jì)算
可從標(biāo)準(zhǔn)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查得。
也可根據(jù)下面的公式計(jì)算所得：
x=(y-a)/b
14. 數(shù)據(jù)也可以傳送到計(jì)算機(jī)軟件中處理，操作方法詳見軟件說明書。
4.3 測(cè)定條件的設(shè)定
由于測(cè)定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，還影響儀器的使用壽命，所以測(cè)定條件需認(rèn)真選定。
1. 負(fù)高壓的設(shè)定：光電倍增管的負(fù)高壓對(duì)儀器的靈敏度和穩(wěn)定性影響直接，靈敏度隨負(fù)高壓的增加而急劇增加。但太高會(huì)增加暗電流和噪聲，基線隨之漂移，嚴(yán)重影響穩(wěn)定性。當(dāng)然也不能過低，否則靈敏度太低，檢測(cè)下限變差。可根據(jù)待測(cè)試樣中待測(cè)元素含量高低，在200~600V之間選定。
2. 流量設(shè)定：為了保證待測(cè)元素的原子在激發(fā)區(qū)有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當(dāng)，過大或過小都會(huì)使熒光強(qiáng)度值下降。因此載氣流量好由試驗(yàn)確定，一般小反應(yīng)瓶0.06~0.2（蠕動(dòng)泵），大反應(yīng)瓶0.3~0.4L/min為宜。儀器靈敏度在一定范圍內(nèi)隨著屏蔽氣流量的增大而增加，屏蔽氣流量一般以0.5~0.7L/min為宜。
4.4 測(cè)定結(jié)束后的處理
1. 將負(fù)高壓旋鈕逆時(shí)針方向旋到底，使其負(fù)高壓顯示低值，然后關(guān)閉儀器電源。
2. 排空蠕動(dòng)泵中的廢液，并用5％HNO3清洗反應(yīng)瓶。
3. 關(guān)閉氣瓶總閥，使其氣壓降至零后，再將載氣流量計(jì)和氮?dú)獗碚{(diào)節(jié)閥關(guān)緊。
4. 開動(dòng)通風(fēng)泵30分鐘，以便將儀器中剩余廢汞蒸氣排凈。
5. 關(guān)閉排污泵。
4.5 測(cè)量舉例
1. 砷的測(cè)量
A. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，含砷1mg/mL；**稱取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）1.320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
B. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1mL濃度為1mg/mL砷的貯備液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，加入（1+1）的HCl溶液100mL，此溶液為1mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液（含鹽酸體積比為5%），用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入1mg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 加入5%硫脲混合液體積(mL) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 10 | 10 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10 | 10 | 50 | 0.02 |
| 3 | 2.00 | 10 | 10 | 50 | 0.04 |
| 4 | 3.00 | 10 | 10 | 50 | 0.06 |
| 5 | 4.00 | 10 | 10 | 50 | 0.08 |
| 6 | 5.00 | 10 | 10 | 50 | 0.10 |
C. 還原劑的配制：
KBH41.4%(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱取2gNaOH溶于1000mL蒸餾水中，溶解后加入14gKBH4 (可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替) 繼續(xù)溶解，過濾后使用。 D. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl溶液(V/V10%HCl)中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：300V。
氬氣流量；150mL/600mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
E. 注釋：
a. 試樣必須用硫脲(5%)+抗壞血酸(5%)預(yù)先還原As(V)至As(III)價(jià)，還原速度受溫度影響，室溫低于15ºC時(shí)，至少應(yīng)放置30分鐘。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)純HCl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大影響。
d. 分析空白：量取20mL去離子水于25mL比色管中，加入2.5mL鹽酸，2mL硫脲(5%)——抗壞血酸(5%)混合溶液，混勻。放置20min。此為分析空白液，測(cè)定其讀數(shù)(海水用)。
F. 食品中砷的測(cè)定：（參考GB/T 5009.11）
a. 濕消解：稱取固體樣品5g，置入50~100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白，加硝酸20~40mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補(bǔ)加硝酸5~10 mL，再消解至10mL觀察，如此重復(fù)兩三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1~2mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙，冷卻，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中，其間加入50g/L硫脲2.5mL，補(bǔ)充至刻度并混勻，備測(cè)。
b. 干灰化：一般應(yīng)用于固體樣品，稱取1~2.5g（**至小數(shù)點(diǎn)第2位）于50~100mL坩堝中：同時(shí)做兩份試劑空白。加150g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細(xì)覆蓋在干渣上，于電爐上碳化至無黑煙，移入550ºC高溫爐灰化4小時(shí)。取出放冷，小心加入（1+1）鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰份，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL，另用（1+9）硫酸12.5mL分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并，直到25mL刻度，混勻備測(cè)。
c. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HC了了溶液（V/V10%HCl）中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
d. 計(jì)算：如果采用熒光強(qiáng)度測(cè)量方式，則需先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和樣品被測(cè)液的砷濃度，再按下計(jì)算樣品的砷含量：
式中：X——樣品的含砷量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測(cè)液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
2. 汞的測(cè)量
所有測(cè)試用試劑均為分析純，測(cè)試中凡是涉及到水的地方均用去離子水。
A. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
稱取1.080gHgO，加入1:1HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3，1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含有1mg/mL汞。
B. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取汞貯備液1mL，用固定液稀釋至10000mL，此溶液含汞為100μg/L。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入100μg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 加入固定液體積(mL) | 終體積(mL) | 濃度(μg/L) |
| 1 | 0 | 5 | 50 | 0 |
| 2 | 1 | 4 | 50 | 2 |
| 3 | 2 | 3 | 50 | 4 |
| 4 | 3 | 2 | 50 | 6 |
| 5 | 4 | 1 | 50 | 8 |
| 6 | 5 | 0 | 50 | 10 |
C. 還原劑的配制：
7%氯化亞錫溶液：稱取70g氯化亞錫于燒杯內(nèi)，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(zhǎng)加熱時(shí)間）
D. 測(cè)量條件：負(fù)高壓：-350V 載氣：150mL/min 屏氣：600mL/min。
E. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：-350V。
氬氣流量；150mL/600mL。
F. 食品中汞的測(cè)定：（參考GB/T 5009.17）
.a. 樣品消解
高壓消解法：
魚類肉類等樣品水分含量高，可用搗碎機(jī)打成勻漿，稱取勻漿1.00~5.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐中，加蓋留縫放于65ºC鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，加5mL硝酸，混勻后放置過夜，再加7mL過氧化氫，加上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120ºC后保持恒溫2~3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。待測(cè)。
微波消解法：
稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過氧化氫，蓋好**閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的佳分析條件至完全消解，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測(cè)。
微波分析條件
| 步驟 | 1 | 2 | 3 |
| 功率（%） | 50 | 75 | 90 |
| 壓力（psi） | 50 | 100 | 160 |
| 升壓時(shí)間（min） | 30 | 30 | 30 |
| 保壓時(shí)間（min） | 5 | 7 | 5 |
| 排風(fēng)量（%） | 100 | 100 | 100 |
b. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
c. 計(jì)算：
| X= | (C-C0)×V×1000 |
| m×1000×1000 |
式中：X——樣品汞的含量 mg/kg（或mg/L）
C——樣品消化液測(cè)定濃度 ng/mL
C0——試劑空白液測(cè)定濃度 ng/mL
V——樣品消化液總體積 mL
m——樣品質(zhì)量（體積） g(mL)
3. 鉛的測(cè)量
A.原理
樣品經(jīng)酸加熱消化后，在酸性介質(zhì)中，樣品中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4），以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度于鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。
B.試劑
除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。
⑴硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
⑵鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
⑶草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
⑷鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
⑸氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
⑹硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現(xiàn)配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
⑺鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
⑻鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL），用水逐級(jí)稀釋至1.00µg/mL。
C.標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：也可以從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，含鉛1mg/mL；**稱取1.000g高純鉛，加入20mL HNO3(1+1)溶解， 加熱至溶液近干，用HCl趕HNO3 三次。加入250mL HCl (1+1), 加熱溶解PbCl2，溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，再加250mL HCl(1+1)， 用水定容至刻度。
D.標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1.0 mL 1mg/mLPb貯備液，移入1000mL容量瓶中，加入3mol/L HC1 10mL，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含Pb 1.0mg/L。用此溶液按下表配制Pb的標(biāo)準(zhǔn)系列*。
| 標(biāo)樣號(hào) 5µg/mL 20%HCl 10%(W/V) 2%草酸 終體積 濃度 標(biāo)樣體積 體積 K3Fe(CN)6+ 體積 (mL) (mL) (mL) (mL) (mL) (mg/L) 1 0 5.0 10 10 50 0.00 2 1 5.0 10 10 50 0.02 3 2 5.0 10 10 50 0.04 4 3 5.0 10 10 50 0.06 5 4 5.0 10 10 50 0.08 5 5 5.0 10 10 50 0.10 |
*用水稀釋至終體積為50mL。
E.還原劑的配制：
KBH4 14g/L(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱取2gNaOH溶于1L水中，溶解后加入14gKBH4（可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替）繼續(xù)溶解，過濾后使用。
F. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl了溶液(2%)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
G. 注釋：a. 酸的濃度對(duì)鉛的測(cè)定有較大影響，反應(yīng)后廢液中的PH值為8-9。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)**Cl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)鉛的測(cè)定有較大影響。
H.食品中鉛的測(cè)定：（參考GB/T 5009.）
（1）樣品消化
濕消解：稱取固體樣品0.20-2.00g，液體樣品2.00-10.00g（或mL），置于50-100mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5-10mL搖勻浸泡，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無色（如消解過呈色澤較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解），稍冷加入20mL水再繼續(xù)加熱趕酸，至消解液0.5-1.0mL止，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，并加入鹽酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，搖勻，再加入鐵***（100g/L）1.00mL，用水準(zhǔn)確稀釋定容至25mL，搖勻，在冰箱放置次日測(cè)定，同時(shí)做試劑空白。
測(cè)量：改革設(shè)定好儀器的佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定10-20min后開始測(cè)量，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量，分別測(cè)定樣品空白和樣品消化液，每測(cè)不同的樣品前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器，樣品測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算。
（2）操作：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCL溶液中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
計(jì)算：如果采用熒光強(qiáng)度測(cè)量方式，則需先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和樣品被測(cè)液的鉛濃度，再按下計(jì)算樣品的鉛含量：
(1)
式中：X——樣品的含鉛量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測(cè)液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
4. 鎘的測(cè)量
A 方法提要
在硫酸介質(zhì)中，一定量的硫脲和二價(jià)鈷離子存在下，硼氫化鉀將二價(jià)鎘還原為氣態(tài)組分，以氬氣作載氣將其導(dǎo)入低溫原子化器，以鎘特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使鎘原子產(chǎn)生熒光。熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鎘的含量成正比。
B. 試劑與溶液
1. 硫酸（優(yōu)級(jí)純）
2. 硝酸 (優(yōu)級(jí)純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純)
4. 過氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鈷,臨用時(shí)逐級(jí)稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。（用時(shí)現(xiàn)配）
6. 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻。或購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物資中心鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7. 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
C. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1mL 1mg/mL cd的貯備液于1000mL容量瓶中，加50mL 1:1 HCL，用蒸餾水沖稀至刻度，此溶液含1.00µg/mL cd，吸此溶液10mL于100mL容量瓶，加2mL 1:1 HCL，用水稀釋至刻度，此溶液含0.10µg/mL cd。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) 0.10µg/mL 20%(V/V)HCL 100µg/mL鈷溶液 100g/L硫脲 終體積 濃度 標(biāo)樣體積 體積 （mL） （mL） （mL） （mL） （mL） （ng/mL） 1 0 10 1 10 50 0.00 2 1 10 1 10 50 2.00 3 2 10 1 10 50 4.00 4 3 10 1 10 50 6.00 5 4 10 1 10 50 8.00 6 5 10 1 10 50 10.00 |
*用水系稀釋至終體積為50mL。
D. 還原劑的配制：
KBH4 5%(W/V)（在0.5%NaOH溶液中）：
稱取1gNaOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入10gKBH4繼續(xù)溶解，過濾后使用。
E. 測(cè)量：
將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入H2so4溶液(0.2 mol/L)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
F. 注釋：
a. 酸的濃度對(duì)鎘的測(cè)定有較大影響。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)**2so4，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)鎘的測(cè)定有較大影響。
G 樣品測(cè)定
吸取水樣80mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）1.0mL，硫脲溶液（2.2）10mL，鈷溶液1.0mL，用去離子水定容，搖勻。
樣品加入標(biāo)準(zhǔn)回收：
吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.7）0.00、2.00、4.00mL分別加入已吸取80mL水樣的100mL容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）。見表1
表1 加標(biāo)回收
| 樣品 | 加標(biāo)質(zhì)量 | 測(cè)定結(jié)果 | 回收率 |
| | µg | µg/L | % |
| 自來水 | 0.00 | 0.060 | |
| 自來水 | 0.020 | 0.331 | 108.4 |
| 自來水 | 0.040 | 0.586 | 105.2 |
H 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定
將GBW（E）080401溶液稀釋10倍，即ω（CD）=0.010µg/mL，取此溶液2.50、5.00mL分別于100mL容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）。見表2
表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果
| 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測(cè)定值 |
| | µg/L | µg/L |
| GBW（E）080401 | 0.25 | 0.267 |
| GBW（E）080401 | 0.50 | 0.518 |
I 樣品預(yù)處理
0.2000g肝樣（或其它動(dòng)物肝）用4mL硝酸浸泡6H以后，加入2mL高氯酸后在電熱板上慢慢加熱，冷卻后，加入10mL 1M鹽酸再在電熱板上緩慢加熱至溶液澄清。溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
0.200g河底沉積物用12mL硝酸-氫氟酸-高氯酸混合物（6:2:4V/V）在PTFE燒杯中消解。在電熱板上加熱至煙霧產(chǎn)生并蒸至將干為止。冷卻后，加入10mL鹽酸并加熱直至溶解鹽分。冷卻后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。
自來水樣品過濾后，用6M鹽酸酸化至0.24M。
5, 硒的測(cè)量
A, 原理
在鹽酸介質(zhì)中，硼氫化鉀將四價(jià)硒還原為硒化氫。以氬氣作載氣將硒化氫從母液中分離并導(dǎo)入石英爐原子化器中原子化。以硒特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使硒原子發(fā)出熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與硒的含量成正比。
水樣經(jīng)硝酸+高氯酸混酸消化，將四價(jià)以下的無機(jī)和有機(jī)硒氧化成四價(jià)硒；經(jīng)鹽酸消化將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，由此測(cè)定總硒濃度。
B, 試劑
B.1硝酸+高氯酸混合酸（1+1）：將硝酸（ρ20=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純）與高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純）等體積混合。
B.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。
B.3 鹽酸溶液（5+95）：取25mL鹽酸（B.2），用純水稀釋至500mL。
B.4 鹽酸溶液（1+1）。
B.5 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取1g氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。
B.6 硼氫化鈉溶液（NaBH4）溶液（18g/L）：稱取硼氫化鈉9.0g溶于氫氧化鈉溶液（B.5）500mL，混勻。
B.7 鐵***（100g/L）：稱取10.0g鐵***，溶于100mL蒸餾水中，混勻。
B.8硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（Se）=100.0µg/mL]：**稱取100.0mg硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純），置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，用純水定容至1000mL。
B.9 硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ（Se）=1.0µg/mL]：取5.0mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（B.8）于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。
C. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入0.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 鐵***(100g/L) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 5 | 20 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 5 | 20 | 50 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 5 | 20 | 50 | 0.02 |
| 4 | 3.00 | 5 | 20 | 50 | 0.03 |
| 5 | 4.00 | 5 | 20 | 50 | 0.04 |
| 6 | 5.00 | 5 | 20 | 50 | 0.05 |
c.1 樣品預(yù)處理
取25mL水樣加入2.5mL硝酸-高氯酸混合酸（B.1），在電熱板上加熱消解。當(dāng)溶液冒有白煙時(shí)，取下冷卻，再加入2.5mL鹽酸溶液（B.4），繼續(xù)加熱至溶液冒有白煙時(shí)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。取下冷卻，轉(zhuǎn)移至比色管中，用純水定容至10mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
c.2 在樣品溶液中分別加入2mL鹽酸（B.2），1mL鐵***（B.7），混勻。
c.3 測(cè)定條件
負(fù)高壓：390V；爐高：8mm；載氣流量：350mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；
c.4 測(cè)定
開機(jī)，設(shè)定儀器佳條件，點(diǎn)燃原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程（Y=aX+b）。
以所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查的樣品消化溶液中硒元素的質(zhì)量濃度（µg/L）。
c.5 計(jì)算
樣品中硒的質(zhì)量濃度計(jì)算見式（21）：
…………………………（21）
式中：
ρ（Se）——樣品中硒的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ——樣品消化液測(cè)定濃度，單位為微克每升（µg/L）。
第五章 維護(hù)保養(yǎng)
5.1 簡(jiǎn)單的調(diào)試和維護(hù)
1. 光源的調(diào)節(jié)
將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線（允許有±10º的誤差）。調(diào)節(jié)鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
注：調(diào)整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致?lián)p壞光電倍增管。
2.原子化爐位置調(diào)節(jié)
原子化爐的位置在儀器出廠前已做過佳調(diào)節(jié)，務(wù)必不要作任何改動(dòng)。
3. 反應(yīng)瓶清洗
a. 測(cè)定結(jié)束后，在關(guān)閉氣源之前，用蒸餾水注入反應(yīng)瓶中，清洗2~4次。
b. 測(cè)量結(jié)束后，一定要用清水清洗管路5次以上，再把兩活片松開。如果較長(zhǎng)時(shí)間不用，反應(yīng)瓶應(yīng)拆下清洗。
5.2 保修期
廠方對(duì)本儀器給予為期一年（自裝運(yùn)之日起）的保修。保修**于修理或更換由于制造或工藝使用材料的缺陷而造成的有故障部件，或者是在保修期內(nèi)變壞的部件，則保證給予免費(fèi)修理直至更換。但因用戶使用不當(dāng)或保管不妥人為造成而出現(xiàn)故障，修理酌收成本費(fèi)。
5.3 注意事項(xiàng)
1. 儀器工作過程中，如出現(xiàn)異常聲響或顯示屏和按鍵不反應(yīng)，必須馬上關(guān)機(jī)，重新啟動(dòng)后如還不正常則應(yīng)停止工作進(jìn)行維修。
2. 測(cè)定試樣時(shí)，一般應(yīng)按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測(cè)定較高濃度樣品后，好用還原劑清洗1～2次反應(yīng)瓶，以便**剩余的汞和砷。
3. 還原劑和排出的廢液都含有較強(qiáng)的酸性，因此不要讓其碰到儀器各部位，以防腐蝕或漏電。
4. 機(jī)箱內(nèi)有1000V負(fù)高壓，因此拆機(jī)維修時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源。
5. 氣體流量一旦選好后，在測(cè)定過程中要保持相對(duì)穩(wěn)定，以防影響靈敏度和穩(wěn)定性。由于氣路分支在調(diào)節(jié)流量時(shí)互相影響，因而流量計(jì)調(diào)節(jié)時(shí)要與氣瓶氬氣壓力表配合反復(fù)調(diào)節(jié)。
6. 在測(cè)定過程中切勿按其它按鍵，以防止出現(xiàn)異常。
7. 校準(zhǔn)工作液：一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。
8. 在測(cè)定過程中要嚴(yán)防反應(yīng)液被大流量的載氣吹入原子化器。
5.4 儀器故障原因及排除
儀器在使用過程中，由于種種原因可能會(huì)出現(xiàn)某些故障，其原因和排除的方法可參看“常見故障及排除一覽表”
常見故障及排除一覽表
| 故障現(xiàn)象 | 一般原因 | 排除方法 |
| 基線漂移 | 1 負(fù)高壓過高 2 光電管座接觸** 3 光電管損壞 4 接地** | 1 調(diào)整負(fù)高壓 2 光電管重新插緊 3 換光電管 4 檢查接地 |
| 零點(diǎn)高 | 1 原子化爐位置過高 2 熒光室內(nèi)有灰塵。 | 1 調(diào)整原子化爐位置 2 **熒光室內(nèi)灰塵。 |
| 無信號(hào) | 1空芯陰極燈燈不亮 2高壓開路； 3光電信號(hào)短路； 4原子化爐玻璃管破裂； 5氣路堵塞或接頭脫下 | 1檢查空芯陰極燈及電源 2檢查電路 3檢查電路 4更換原子化爐 5檢查氣路 |
| 靈敏度低 | 1原子化爐位置不當(dāng)； 2光源位置不當(dāng) 3負(fù)高壓過低 4氣體流量不適宜； 5放大器出故障 | 1調(diào)整原子化爐位置 2調(diào)整光源位置 3適當(dāng)提高負(fù)高壓 4調(diào)整氣體流量 5檢修放大器 |
| 回基點(diǎn)慢 | 1濕度太大 2樣品濃度大高 | 1大流量載氣和屏蔽氣開通數(shù)分鐘； 2適當(dāng)稀釋樣品。 |
| 穩(wěn)定性差 | 1屏蔽氣流量太低； 2外電壓不穩(wěn) 3電路接地** 4負(fù)高壓不穩(wěn) 5光電管插座不干凈 6放大器性能不穩(wěn) | 1加大屏蔽氣流量； 2加接穩(wěn)壓器； 3檢查接地 4檢查負(fù)高壓電路 5拆下管座，用酒精或丙酮擦干凈 6檢修放大器。 |
附錄一 試驗(yàn)用試劑和溶液的制備
本儀器所用試劑為優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑴y(cè)定用水為去離子水或同等純度的水。
一測(cè)砷用試劑和溶液的制備
- 氫氧化鈉溶液（2g/L）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)日使用（也可稱取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)日使用（也可稱取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硫脲溶液（50g/L）：稱取5.0克硫脲，5.0克抗壞血酸（A·R）于150ml燒杯中，再加入100ml去離子水溶解，臨用前現(xiàn)配。
- 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，小心倒入900mL水中，混勻。
- 氫氧化鈉溶液（100g/L）（供配制砷標(biāo)準(zhǔn)液用，少量即夠。）
- 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（可直接向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買）。
a. 砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，含砷0.1mg/mL：**稱取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）0.1320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
b. 砷使用標(biāo)準(zhǔn)液，含砷1µg/mL：吸取1.00mL砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液于100mL容量瓶中，用10% (V/V)HCl溶液稀釋至刻度，此液應(yīng)當(dāng)日配制使用。
- 濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。
- 干灰化試劑：六水硝酸鎂（150g/L）、氧化鎂、鹽酸（1+1）。
二測(cè)汞用試劑和溶液的制備（氯化亞錫還原法）
1. 硝酸。
2. 濃鹽酸。
3. 重鉻酸鉀。
4. 氯化亞錫。
5. 硝酸——重鉻酸鉀溶液（固定液）：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入5mL硝酸，再用去離子水稀釋到100mL。
6. 5%硝酸溶液：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋到1000mL。
7. 7%氯化亞錫溶液：稱取70g氯化亞錫于燒杯內(nèi)，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(zhǎng)加熱時(shí)間）
8. 汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：**標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
9. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：將汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級(jí)稀釋，隨用隨配。
三 測(cè)鉛用試劑和溶液的制備
1．硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
2．鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
3．草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
4．鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
5．氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
6．硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現(xiàn)配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
7．鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
8．鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL），用水逐級(jí)稀釋至1.00µg/mL。
四測(cè)鎘用試劑和溶液的制備
1. 硫酸（優(yōu)級(jí)純）
2. 硝酸 (優(yōu)級(jí)純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純)
4. 過氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鈷,臨用時(shí)逐級(jí)稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。（用時(shí)現(xiàn)配）
6. 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻。或購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物資中心鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7. 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
附錄二 易損件的更換
1. 電熱絲：
由于儀器在打開電源時(shí)即接通電熱絲，因此電熱絲的使用壽命比較短，需要經(jīng)常更換。更換電熱絲的方法非常簡(jiǎn)單：
a. 關(guān)閉電源，拔下電源線。
b. 取下煙囪。
c. 用螺絲刀旋下煙囪座頂部的兩顆螺釘，即可將煙囪座的整個(gè)前半部分拿下，露出原子化爐。
d. 旋下白色陶瓷上靠近玻璃管的兩顆螺釘，即可將壞的電熱絲拿掉。
e. 取出附件中新的電熱絲，繞在玻璃管口，并卡在玻璃管與陶瓷的槽之間，使其不能脫出，必要時(shí)可將玻璃管稍向下按。
f. 將電熱絲的兩端繞在兩顆螺釘上，將螺釘旋緊。（*切記千萬不可使電熱絲短路）
g. 將煙囪座前半部和煙囪按原樣裝好即可。
注：如點(diǎn)火時(shí)電熱絲不發(fā)紅有可能是電熱絲太長(zhǎng)所致，拆下剪去二三圈即可，不必更換。
2. 玻璃管：
玻璃管為石英制品，一般壽命在10年左右。但是由于使用不當(dāng)或不小心所致，石英玻璃管也會(huì)損壞，從而導(dǎo)致影響測(cè)量。
由于原子化爐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，該玻璃管的更換一般都是由本廠的技術(shù)人員到現(xiàn)場(chǎng)完成。
3. 反應(yīng)瓶：
反應(yīng)瓶為易碎物品，因此本廠另外贈(zèng)送一個(gè)反應(yīng)瓶。若再有損壞，可向本廠購(gòu)買。
附錄三測(cè)汞玻璃儀器的清洗
所有玻璃儀器使用前應(yīng)在1:1硝酸溶液中浸泡過夜，然后沖洗干凈。如仍不能滿足要求，可將玻璃儀器置于0.1%KMnO4—2%H2SO4溶液中煮30分鐘，然后用水沖洗干凈。如器壁上沾有色MnO2，可放入稀草酸溶液中浸泡洗去。
附錄四調(diào)試準(zhǔn)備事項(xiàng)
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液
濃硫酸 優(yōu)級(jí)純
濃鹽酸 優(yōu)級(jí)純
濃硝酸 優(yōu)級(jí)純
重鉻酸鉀 光譜純或基準(zhǔn)
氯化亞錫 優(yōu)級(jí)純，分析純也可
高錳酸鉀 優(yōu)級(jí)純
氬氣（氮?dú)猓?/span> 純度99.99%以上（純氮、高純氮或純氬、高純氬）
壓力表 總表頭（0-25MPa），減壓表頭（0-0.4MPa）
容量瓶 100ml 10 只
1000ml 1-2 只
移液管 1ml 5 根
2ml 10 根
5ml 5 根
10ml 5 根
燒杯 50ml 5 只
100-250ml 2 只
1000ml 1 只
說明：1、以上化學(xué)藥品所標(biāo)的純度為測(cè)試低要求。
2、壓力表的減壓表表頭好按以上參數(shù)購(gòu)買，如無法購(gòu)買大可選擇（0-1.0MPa），或直接向我公司購(gòu)買。
否則可能會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部電磁閥損壞。
3、玻璃器皿的數(shù)量?jī)H供用戶參考，用戶可根據(jù)自身情況確定。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)買單位及聯(lián)系方法：
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心 電話：010-64204432
中國(guó)醫(yī)藥（集團(tuán)）上海化學(xué)試劑公司 電話：021-63219651
地址：上海市寧波路52號(hào)
1.1 主要用途及適用范圍
QM201D原子熒光光度計(jì)是用來檢測(cè)痕量汞元素和砷元素及其它11種元素的專用測(cè)定儀器。它操作簡(jiǎn)易，靈敏度高，采用半自動(dòng)的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)，或采用我公司傳統(tǒng)的外掛式反應(yīng)瓶裝置，該裝置易清洗，可靠性高。
QM201D原子熒光光度計(jì)可以方便、快速的對(duì)液體試樣中微量汞和微量砷及其它11種元素進(jìn)行測(cè)定，也能對(duì)經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為溶液的固體及氣體試樣進(jìn)行測(cè)定，例如頭發(fā)、魚鮮、肉類、谷類、原油、土壤、大氣等。該儀器可廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、冶金地質(zhì)、進(jìn)出口商檢、科學(xué)研究及廠礦企業(yè)等各個(gè)部門對(duì)各種樣品中微量汞和微量砷及其它11種元素的測(cè)定。
1.2 主要技術(shù)指標(biāo)
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不小于0.997
2. 重復(fù)性、變異系數(shù)不大于5%
3. 檢測(cè)下限
汞：不大于0.05μg/L 砷：不大于0.5μg/L
4. 測(cè)量范圍
汞：0.15~100μg/L 砷：1.5~1000μg/L
**章 安裝
2.1 驗(yàn)收
開箱后，請(qǐng)核對(duì)儀器的設(shè)備和附件與裝箱單是否相符。如有損壞或缺件，請(qǐng)立即與廠方聯(lián)系。
2.2 儀器適用的工作環(huán)境
1. 遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源
2. 避免灰塵，潮濕和腐蝕性氣體
3. 避免陽(yáng)光直射
4. 室溫：5~35ºC
5. 環(huán)境濕度小于90%
2.3 儀器適用的工作條件
1. 電源要求
電壓：交流220±20V，頻率：50Hz，消耗
功率：300VA
2. 氣源要求
用氬氣作為載氣和屏蔽氣，其純度要求在
99.99%以上
2.4 排風(fēng)系統(tǒng)的安裝
因?yàn)閮x器所測(cè)試的元素為有毒物質(zhì)，為保證實(shí)驗(yàn)人員的**，本儀器應(yīng)配有強(qiáng)制排風(fēng)系統(tǒng)。排風(fēng)口應(yīng)安裝于距儀器煙囪上方30cm處（如圖二）。
注：不得與煙囪直接相連。
2.5 組裝
把儀器平穩(wěn)的安放在工作臺(tái)上后組裝
下列部件：
- 空芯陰極燈
安裝（如圖三）：
在儀器后面旋去三顆螺釘，向后拔出左上蓋，見儀器內(nèi)部有兩個(gè)斜置的鐵 圖三 空芯陰極燈的安裝
盒。旋去鐵盒上的螺釘（非白尼龍螺釘），掀開鐵盒上蓋，將空芯陰極燈置于鐵盒內(nèi)的兩根彈簧上，發(fā)射端向前。空芯陰極燈前端與黑色擋光口應(yīng)保持2~4mm的距離。然后蓋上鐵盒，旋緊螺釘（非白尼龍螺釘）。空芯陰極燈后端有插座，應(yīng)插入機(jī)箱內(nèi)底部的兩個(gè)插口中。插口旁標(biāo)有“汞燈”和“砷燈”字樣，請(qǐng)務(wù)必不要插錯(cuò)。
光路調(diào)整：
先關(guān)閉儀器后面板上的點(diǎn)火開關(guān)，然后開啟電源開關(guān)，此時(shí)空芯陰極燈也進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線（允許有±10º的誤差）。調(diào)節(jié)鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
| | a 汞氣出口 b 溶液注入口 c 排廢液口 |
| 圖四、反應(yīng)瓶結(jié)構(gòu) |
注：調(diào)整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致?lián)p壞光電倍增管。
- 反應(yīng)瓶
反應(yīng)瓶為易碎品，特別是上端的彎曲管，應(yīng)特別小心。從包裝盒中小心取出反應(yīng)瓶，將其坐入儀器面板上的反應(yīng)瓶座內(nèi)。具體管路的接法參見“蠕動(dòng)泵的安裝”。
- 蠕動(dòng)泵的安裝及調(diào)試
a. 安裝
蠕動(dòng)泵共有四片壓片，每片壓片上都有一條活動(dòng)槽。里面的兩片裝外徑5mm的硅膠管，用于排廢液；外面的兩片裝外徑3mm的硅膠管，用于吸取試樣和氯化亞錫溶液。從試樣、氯化亞錫到活動(dòng)槽的乳膠管用外徑2.5mm的塑料管連接，出活動(dòng)槽后再用該管連接到聚液器，兩路匯合后用外徑4.5mm的塑料管引出。利用玻璃三通管從旁路引入載氣（氮?dú)饣驓鍤猓笠黄鹜ㄈ敕磻?yīng)瓶使氣液分離。反應(yīng)產(chǎn)生的氣體從反應(yīng)瓶的彎曲管進(jìn)入儀器發(fā)生熒光反應(yīng)，從彎曲管到汞氣入口之間也可以根據(jù)實(shí)際情況接干燥管。廢液則從反應(yīng)瓶的底部被里面的壓片分兩路抽出。
b. 調(diào)試
1. 主要目的是使排出廢液回路的能力略大于進(jìn)入液體的能力。
2．先脫開反應(yīng)瓶頂端連接管，把蠕動(dòng)泵廢液側(cè)調(diào)節(jié)輪壓緊，按測(cè)量鍵看排出是否正常。
3．當(dāng)廢液排出正常后，再把進(jìn)液側(cè)活片壓上，看進(jìn)液是否正常。當(dāng)進(jìn)液已能正常吸入，則觀察反應(yīng)瓶是否有殘液，殘液不能高于溶液注入口的根部，參看圖四（反應(yīng)瓶結(jié)構(gòu)），若高于則松開調(diào)節(jié)輪，停止進(jìn)液，使其單獨(dú)排液直至將廢液排凈。再通過調(diào)節(jié)進(jìn)液側(cè)調(diào)節(jié)輪：調(diào)松則進(jìn)液量變小；調(diào)緊則進(jìn)液量變大。達(dá)到排液速度略大于進(jìn)液速度。
4. 進(jìn)樣管彎曲部分長(zhǎng)度約160cm，總進(jìn)樣量（從進(jìn)樣孔到與SnCl2匯合處（參考圖五）約2.5ml。
5. 控制進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣量，這點(diǎn)很重要，即從馬達(dá)開始轉(zhuǎn)動(dòng)吸液到馬達(dá)停轉(zhuǎn)時(shí)止（約9秒）剛好使樣品到達(dá)二路交匯處，寧可未到交匯處，不要超過，必要時(shí)可用高錳酸鉀（有顏色的溶液易觀察）做實(shí)驗(yàn)。
注：對(duì)蠕動(dòng)泵的調(diào)試應(yīng)主機(jī)安裝調(diào)試正常后進(jìn)行。
4．煙囪
將煙囪小端向下置入儀器頂部的圓口中，在附件中找出兩顆螺釘旋入左右兩側(cè)以固定煙囪（也可不固定）。
5．組裝氣路
將氬氣減壓閥(可用氧氣減壓閥)裝到氣體鋼瓶上，用內(nèi)徑為8mm的塑料管從氬氣表的流量計(jì)出口端與儀器后面板的進(jìn)氣口相連接。
使用氣體鋼瓶時(shí)須嚴(yán)格遵守下列各點(diǎn)：
a. 安裝氬氣減壓閥之前，確認(rèn)鋼瓶出口端無人后將鋼瓶總閥打開，先放一點(diǎn)氣以除去瓶口上的灰塵。
b. 在打開鋼瓶總閥之前要把氬氣表流量計(jì)的調(diào)節(jié)閥關(guān)緊，然后將鋼瓶總閥打開，使用時(shí)總閥要全開。
c. 鋼瓶要直立放置。
d. 可用肥皂水檢查各連接處，檢查有否漏氣。
e. 使用后要先關(guān)緊鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，方可將氬氣表的流量計(jì)調(diào)節(jié)閥關(guān)緊。
6. 壓力表的使用
壓力表分高壓表和低壓表：高壓表用來指示當(dāng)前氣瓶?jī)?nèi)氣體的壓力；低壓表用來指示調(diào)節(jié)輸出氣體的壓力。
使用壓力表時(shí)，應(yīng)先將調(diào)節(jié)螺桿調(diào)節(jié)至不受壓為止，然后緩緩打開氣瓶總閥，直至高壓表指示出瓶?jī)?nèi)壓力，一般滿瓶氣壓不超過15MPa。而后再調(diào)節(jié)螺桿（調(diào)節(jié)之前，關(guān)緊流量計(jì)載氣旋鈕，松開流量計(jì)屏氣旋鈕），使低壓表的刻度不超過0.05MPa，一般為0.03MPa。如圖六所示。
7. 電源的連接
用電源線將儀器的電源插座與穩(wěn)壓器的輸出插座相連接，并且地線接地。
注：可以不用穩(wěn)壓器，也可以不用接地。
8．打印機(jī)的連接(打印機(jī)為選配件)
在包裝箱中將打印機(jī)取出，從附件中取出打印機(jī)連接線分別接在打印機(jī)和主機(jī)的輸出接口上。
注意：連接打印機(jī)時(shí)，一定要關(guān)閉打印機(jī)電源和主機(jī)電源。
第三章 基本原理
3.1 基本原理
QM201D原子熒光光度計(jì)原理如圖七：
| A. 光電倍增管 B. 空芯陰極燈 C. 原子化爐 |
| 圖七 儀器原理圖 |
首先，酸化過的樣品溶液中的砷元素或汞元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或硼氫化鈉）反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物。
KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H*+Em+=EHn+H2（氣體）
式中Em+代表待測(cè)元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）
過量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化爐，使待測(cè)元素原子化。
待測(cè)元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈）的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測(cè)物原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收。然后經(jīng)放大，解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。
在一定條件下，熒光強(qiáng)度與待測(cè)元素的原子濃度呈正比關(guān)系。
If=kC
其中：If——熒光強(qiáng)度
k——常數(shù)
C——試樣溶液的待測(cè)元素原子濃度
注：對(duì)于汞元素也可采用汞離子（Hg2+）與過量的還原劑SnCl2發(fā)生還原反應(yīng)的原理獲得原子態(tài)汞蒸氣（Hg0）：
Hg2++Sn2+ Hg0+Sn4+
用這種方法測(cè)汞的靈敏度比前一個(gè)方法略高一些，此反應(yīng)不生成氫氣，因此原子化爐不產(chǎn)生火焰。但是點(diǎn)火開關(guān)不必關(guān)閉，玻璃管口的高溫，可以促使排出的氣體向上升，而不積聚在管路中。（本儀器推薦使用該方法）
3.2 氣路系統(tǒng)
1．氣路原理
| | a. 氣體鋼瓶 b. 載氣流量計(jì) c. 屏氣流量計(jì) d. 二通電磁閥 e. 反應(yīng)瓶 f. 干燥架 g. 原子嘴 h. 熒光池 i. 排氣泵 A. 泵排氣口（增壓排氣） B. 排氣口（常壓排氣） |
| 圖八 氣路原理圖 |
氬氣（或氮?dú)猓┻M(jìn)入儀器后分成兩路。其中一路作為載氣，通入反應(yīng)瓶，將反應(yīng)生成汞氣從原子嘴底部吹送入熒光池，使汞氣在光路交叉中心發(fā)生熒光反應(yīng)。另一路作為屏蔽氣，從原子嘴玻璃管外圍通入熒光池，以防止空氣組分對(duì)汞原子熒光的猝滅。
2．氣路調(diào)節(jié)
系統(tǒng)控制供給發(fā)生器的載氣和原子化爐屏蔽氣的流量。其流量分別通過各自流量計(jì)的調(diào)節(jié)閥進(jìn)行手動(dòng)調(diào)節(jié)。為了防止空氣組分對(duì)原子熒光的猝滅，屏蔽氣可大一些，一般可控制在0.5~0.7L/min為宜（以觀察到的火焰不晃動(dòng)為宜）。為了保證待測(cè)元素的原子在激發(fā)區(qū)有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當(dāng)，過大或過小都會(huì)使靈敏度降低，因此載氣流量要通過試驗(yàn)確定。蠕動(dòng)泵的反應(yīng)瓶（小反應(yīng)瓶）一般控制0.06~0.2L/min，手動(dòng)的反應(yīng)瓶（大反應(yīng)瓶）一般控制0.3~0.4L/min。
3.3 光路系統(tǒng)
兩個(gè)空芯陰極燈發(fā)出的光束分別經(jīng)各自聚光透鏡會(huì)聚在原子化爐的火焰中心。激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光，以與入射光線成45º角射向光電倍增管聚光鏡，以1:1的成像關(guān)系會(huì)聚成像在光電倍增管的光陰極面上，三塊透鏡的焦距相同。
第四章 儀器的使用方法
4.1 儀器面板結(jié)構(gòu)
儀器面板結(jié)構(gòu)參考圖九。
圖中按鍵說明：
1. 調(diào)壓：光電倍增管負(fù)高壓調(diào)節(jié)旋鈕，順時(shí)針方向負(fù)高壓升高。
2. 調(diào)零：對(duì)儀器零位的調(diào)節(jié)，順時(shí)針方向調(diào)節(jié)時(shí)瞬時(shí)數(shù)字升高。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)）
3. 切換：備用。
4. 打印：當(dāng)對(duì)測(cè)試的結(jié)果滿意時(shí)，可按此鍵將結(jié)果打印出來。每打印一個(gè)數(shù)據(jù)，樣品號(hào)增1。（與PC機(jī)連接時(shí)，該打印機(jī)一般不配）
5. 清洗：對(duì)應(yīng)顯示屏的“連測(cè)”功能，用于連續(xù)測(cè)量。
6. 測(cè)量：對(duì)應(yīng)顯示屏的“單測(cè)”功能，用于單次測(cè)量。
4.2 使用步驟（砷）
1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
a. 將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致開機(jī)時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應(yīng)瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開電源，按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）選砷燈預(yù)熱。按測(cè)量鍵出現(xiàn)砷燈預(yù)熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）切換到測(cè)砷。按測(cè)量鍵（確定）出現(xiàn)界面。參考圖十。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
4. 調(diào)整負(fù)高壓，調(diào)整負(fù)高壓電位器，使負(fù)高壓升至所需要的值。（在200~600V之內(nèi)調(diào)節(jié)）例如，在330V時(shí)，空白數(shù)值為326，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為333，則靈敏度偏低，應(yīng)將負(fù)高壓提高。將電壓調(diào)到380V，空白數(shù)值為708，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為805，則靈敏度又偏高，應(yīng)將負(fù)高壓降低。再將電壓調(diào)到350V，空白數(shù)值為590，用0.02mg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為622，此時(shí)的負(fù)高壓較為合理。
5. 調(diào)零，調(diào)整調(diào)零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達(dá)到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調(diào)壓或調(diào)零時(shí)，如果沒有反應(yīng)，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開通氣源
a. 打開鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥及載氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，打開屏蔽氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，以免打開鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統(tǒng)而影響正常測(cè)定。
b. 打開鋼瓶總閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥。調(diào)屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測(cè)量后，調(diào)載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩(wěn)定，氣路系統(tǒng)從打開氣源到所需流量，經(jīng)過10分鐘以后，才能達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調(diào)節(jié)流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測(cè)鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續(xù)吹掃反應(yīng)瓶，**其中殘余的砷化氫氣體。測(cè)量結(jié)束時(shí)，峰值顯示可能與空白數(shù)值接近。如果遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過，多做幾次10%鹽酸空白樣品的測(cè)量，或重調(diào)光路，或調(diào)低高壓,如果該值穩(wěn)定，也屬正常之列，可繼續(xù)下一步測(cè)試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測(cè)流速。高錳酸鉀溶液達(dá)到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(zhǎng)的一根通入待測(cè)樣品，較短的一根通入硼氫化鉀溶液。（注意：千萬不能弄反，否則將會(huì)使樣品過早流失，造成樣品量不足，測(cè)量數(shù)值低）
9. 打開機(jī)器后面的點(diǎn)火開關(guān)，使電爐發(fā)紅。按測(cè)量鍵出現(xiàn)界面。按測(cè)量鍵觀察火焰，火焰要穩(wěn)定。如果不穩(wěn)定，可以調(diào)節(jié)屏氣或者載氣。參考圖十一。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
10. 顯示屏的行的中間一項(xiàng)顯示儀器狀態(tài)，當(dāng)其顯示“準(zhǔn)備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說儀器已準(zhǔn)備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測(cè)鍵，蠕動(dòng)泵開始運(yùn)作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入10%鹽酸中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測(cè)量后的清洗。
11. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數(shù)”，蠕動(dòng)泵又開始運(yùn)作，儀器開始對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的砷開始測(cè)量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數(shù)，將該數(shù)值記錄下來以作計(jì)算用。
12. 測(cè)量結(jié)束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開始下一次測(cè)量。
13. 如果待測(cè)樣品的量很多，測(cè)量時(shí)可以按“連測(cè)”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數(shù)據(jù)即可完成所有樣品的測(cè)量。按任意鍵(顯示“準(zhǔn)備”時(shí))可退出“連測(cè)”狀態(tài)。
14. 按上述的方法測(cè)試完所有樣品后，作數(shù)據(jù)處理。下面是一個(gè)數(shù)據(jù)處理的實(shí)例：
a. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制6種濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0、20、40、60、80、100μg/L，每種濃度的溶液測(cè)量3次，讀取讀數(shù)。測(cè)量條件為：負(fù)高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計(jì)算每個(gè)濃度樣品所測(cè)得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以砷濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，以峰值平均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
b. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程和相關(guān)系數(shù)
用小二乘法求出直線方程和相關(guān)系數(shù)：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號(hào)平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數(shù)
n——測(cè)量次數(shù)
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據(jù)以上公式可得本例的直線方程為：
y=6.524x-4.7
相關(guān)系數(shù)為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計(jì)算
可從標(biāo)準(zhǔn)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查得。
也可根據(jù)下面的公式計(jì)算所得：
x=(y-a)/b
15. 數(shù)據(jù)也可以傳送到計(jì)算機(jī)軟件中處理，操作方法詳見軟件說明書。
4.2a 使用步驟（汞）
1. 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
a. 將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致開機(jī)時(shí)損壞光電倍增管。（剛進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)可調(diào)、或按一下打印鍵）
b. 檢查反應(yīng)瓶，看是否有殘液；倒空廢液瓶中廢液，加入一定量的吸收液。
c. 檢查氣路是否都已連接好。
2. 打開電源，按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）選汞燈預(yù)熱。按測(cè)量鍵出現(xiàn)汞燈預(yù)熱30分鐘。按切換鍵可以退出到主界面。
3. 按向上箭頭鍵（打印）或向下箭頭鍵（清洗）切換到測(cè)汞。按測(cè)量鍵（確定）出現(xiàn)界面。參考圖十二。
*注：“退出”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“切換”，“連測(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“清洗”，“單側(cè)”對(duì)應(yīng)提示軟件中的“測(cè)量”。
4. 調(diào)整負(fù)高壓，調(diào)整負(fù)高壓電位器，使負(fù)高壓升至所需要的值。（在200~600V之內(nèi)調(diào)節(jié)）例如，在350V時(shí)，空白數(shù)值為157，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為282，則靈敏度偏高，應(yīng)將負(fù)高壓降低。將電壓調(diào)到280V，空白數(shù)值為139，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為151，則靈敏度又偏低，應(yīng)將負(fù)高壓提高。再將電壓調(diào)到300V，空白數(shù)值為163，用2μg/L的樣品測(cè)得的數(shù)值為197，此時(shí)的負(fù)高壓較為合理。
5. 調(diào)零，調(diào)整調(diào)零電位器，使儀器顯示屏上的瞬態(tài)值達(dá)到“0”。
*注1：該值在-3和+3之間，均可視為零。
*注2：按下調(diào)壓或調(diào)零時(shí)，如果沒有反應(yīng)，均可按下打印鍵解鎖。
6. 開通氣源
a. 打開鋼瓶總閥之前，關(guān)緊減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥及載氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，打開屏蔽氣流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，以免打開鋼瓶總閥時(shí)由于載氣流量太大而把發(fā)生器中的剩余廢液帶入氣路系統(tǒng)而影響正常測(cè)定。
b. 打開鋼瓶總閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓器輸出表調(diào)節(jié)閥。調(diào)屏氣至0.5~0.7L/min（推薦值為0.6L/min）。按測(cè)量后，調(diào)載氣至0.06~0.2L/min（推薦值為0.1L/min）。
c. 氣路穩(wěn)定，氣路系統(tǒng)從打開氣源到所需流量，經(jīng)過10分鐘以后，才能達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
7. 扭緊蠕動(dòng)泵，調(diào)節(jié)流量。將進(jìn)樣管放入純水瓶中，按單測(cè)鍵，此時(shí)蠕動(dòng)泵將純水不斷吸入管路，以清洗管路，氬氣連續(xù)吹掃反應(yīng)瓶，**其中殘余的汞蒸氣。測(cè)量結(jié)束時(shí)，峰值顯示可能與空白數(shù)值接近。如果遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過，多做幾次純水樣品的測(cè)量，或重調(diào)光路，或調(diào)低高壓,如果該值穩(wěn)定，也屬正常之列，可繼續(xù)下一步測(cè)試。
8. 將樣品管放入高錳酸鉀溶液中測(cè)流速。高錳酸鉀溶液達(dá)到三通處就行。蠕動(dòng)泵外面壓片有兩根管路，將較長(zhǎng)的一根通入待測(cè)樣品，較短的一根通入氯化亞錫溶液。（注意：千萬不能弄反，否則將會(huì)使樣品過早流失，造成樣品量不足，測(cè)量數(shù)值低）
9. 顯示屏的行的中間一項(xiàng)顯示儀器狀態(tài)，當(dāng)其顯示“準(zhǔn)備”時(shí)，表示儀器為空閑狀態(tài)（或說儀器已準(zhǔn)備好，等您按鍵）。此時(shí)，按下單測(cè)鍵，蠕動(dòng)泵開始運(yùn)作，抽取樣品，儀器狀態(tài)顯示“取樣”。
9秒鐘后，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)作，顯示屏狀態(tài)顯示“換管”。此時(shí)有5秒鐘的時(shí)間可以用來?yè)Q管子，即把通入樣品的塑料管取出后插入純水中。這樣做的作用是，可以保證每次樣品量的一定，也是每次測(cè)量后的清洗。
10. 5秒鐘后，狀態(tài)顯示“讀數(shù)”，蠕動(dòng)泵又開始運(yùn)作，儀器開始對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的汞開始測(cè)量，后，顯示屏的峰值欄顯示后讀數(shù)，將該數(shù)值記錄下來以作計(jì)算用。
11. 測(cè)量結(jié)束后，儀器又進(jìn)入空閑狀態(tài)，可將進(jìn)樣管換回試樣瓶，開始下一次測(cè)量。
12. 如果待測(cè)樣品的量很多，測(cè)量時(shí)可以按“連測(cè)”鍵，操作人員只需切換管路和記錄數(shù)據(jù)即可完成所有樣品的測(cè)量。按任意鍵(顯示“準(zhǔn)備”時(shí))可退出“連測(cè)”狀態(tài)。
13. 按上述的方法測(cè)試完所有樣品后，作數(shù)據(jù)處理。下面是一個(gè)數(shù)據(jù)處理的實(shí)例：
a. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制6種濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，每種濃度的溶液測(cè)量3次，讀取讀數(shù)。測(cè)量條件為：負(fù)高壓240V；載氣150mL/min；屏氣600mL/min
計(jì)算每個(gè)濃度樣品所測(cè)得峰值的平均值，本例為：5.2、34.5、65.1、95.9、130.3、165.0。以汞濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，以峰值平均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
b. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程和相關(guān)系數(shù)
用小二乘法求出直線方程和相關(guān)系數(shù)：
y=a+b·x (1)
_ _
a=y-b·x (3)
式中：_
y——信號(hào)平均值
a——截距
b——斜率
x——濃度
r——相關(guān)系數(shù)
n——測(cè)量次數(shù)
_
x=∑x/n
_
| Sxx =∑x2- | (∑x)2 |
| n |
| Syy =∑y2- | (∑y)2 |
| n |
y=∑y/n
根據(jù)以上公式可得本例的直線方程為：
y=65.24x-4.7
相關(guān)系數(shù)為：r=0.9995
c. 實(shí)際樣品汞濃度的計(jì)算
可從標(biāo)準(zhǔn)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查得。
也可根據(jù)下面的公式計(jì)算所得：
x=(y-a)/b
14. 數(shù)據(jù)也可以傳送到計(jì)算機(jī)軟件中處理，操作方法詳見軟件說明書。
4.3 測(cè)定條件的設(shè)定
由于測(cè)定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，還影響儀器的使用壽命，所以測(cè)定條件需認(rèn)真選定。
1. 負(fù)高壓的設(shè)定：光電倍增管的負(fù)高壓對(duì)儀器的靈敏度和穩(wěn)定性影響直接，靈敏度隨負(fù)高壓的增加而急劇增加。但太高會(huì)增加暗電流和噪聲，基線隨之漂移，嚴(yán)重影響穩(wěn)定性。當(dāng)然也不能過低，否則靈敏度太低，檢測(cè)下限變差。可根據(jù)待測(cè)試樣中待測(cè)元素含量高低，在200~600V之間選定。
2. 流量設(shè)定：為了保證待測(cè)元素的原子在激發(fā)區(qū)有足夠的密度和停留時(shí)間，載氣流量要適當(dāng)，過大或過小都會(huì)使熒光強(qiáng)度值下降。因此載氣流量好由試驗(yàn)確定，一般小反應(yīng)瓶0.06~0.2（蠕動(dòng)泵），大反應(yīng)瓶0.3~0.4L/min為宜。儀器靈敏度在一定范圍內(nèi)隨著屏蔽氣流量的增大而增加，屏蔽氣流量一般以0.5~0.7L/min為宜。
4.4 測(cè)定結(jié)束后的處理
1. 將負(fù)高壓旋鈕逆時(shí)針方向旋到底，使其負(fù)高壓顯示低值，然后關(guān)閉儀器電源。
2. 排空蠕動(dòng)泵中的廢液，并用5％HNO3清洗反應(yīng)瓶。
3. 關(guān)閉氣瓶總閥，使其氣壓降至零后，再將載氣流量計(jì)和氮?dú)獗碚{(diào)節(jié)閥關(guān)緊。
4. 開動(dòng)通風(fēng)泵30分鐘，以便將儀器中剩余廢汞蒸氣排凈。
5. 關(guān)閉排污泵。
4.5 測(cè)量舉例
1. 砷的測(cè)量
A. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，含砷1mg/mL；**稱取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）1.320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
B. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1mL濃度為1mg/mL砷的貯備液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，加入（1+1）的HCl溶液100mL，此溶液為1mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液（含鹽酸體積比為5%），用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入1mg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 加入5%硫脲混合液體積(mL) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 10 | 10 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10 | 10 | 50 | 0.02 |
| 3 | 2.00 | 10 | 10 | 50 | 0.04 |
| 4 | 3.00 | 10 | 10 | 50 | 0.06 |
| 5 | 4.00 | 10 | 10 | 50 | 0.08 |
| 6 | 5.00 | 10 | 10 | 50 | 0.10 |
C. 還原劑的配制：
KBH41.4%(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱取2gNaOH溶于1000mL蒸餾水中，溶解后加入14gKBH4 (可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替) 繼續(xù)溶解，過濾后使用。 D. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl溶液(V/V10%HCl)中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：300V。
氬氣流量；150mL/600mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
E. 注釋：
a. 試樣必須用硫脲(5%)+抗壞血酸(5%)預(yù)先還原As(V)至As(III)價(jià)，還原速度受溫度影響，室溫低于15ºC時(shí)，至少應(yīng)放置30分鐘。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)純HCl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大影響。
d. 分析空白：量取20mL去離子水于25mL比色管中，加入2.5mL鹽酸，2mL硫脲(5%)——抗壞血酸(5%)混合溶液，混勻。放置20min。此為分析空白液，測(cè)定其讀數(shù)(海水用)。
F. 食品中砷的測(cè)定：（參考GB/T 5009.11）
a. 濕消解：稱取固體樣品5g，置入50~100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白，加硝酸20~40mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，稍冷，補(bǔ)加硝酸5~10 mL，再消解至10mL觀察，如此重復(fù)兩三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1~2mL，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙，冷卻，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中，其間加入50g/L硫脲2.5mL，補(bǔ)充至刻度并混勻，備測(cè)。
b. 干灰化：一般應(yīng)用于固體樣品，稱取1~2.5g（**至小數(shù)點(diǎn)第2位）于50~100mL坩堝中：同時(shí)做兩份試劑空白。加150g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細(xì)覆蓋在干渣上，于電爐上碳化至無黑煙，移入550ºC高溫爐灰化4小時(shí)。取出放冷，小心加入（1+1）鹽酸10mL，以中和氧化鎂并溶解灰份，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL，另用（1+9）硫酸12.5mL分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并，直到25mL刻度，混勻備測(cè)。
c. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HC了了溶液（V/V10%HCl）中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
d. 計(jì)算：如果采用熒光強(qiáng)度測(cè)量方式，則需先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和樣品被測(cè)液的砷濃度，再按下計(jì)算樣品的砷含量：
式中：X——樣品的含砷量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測(cè)液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
2. 汞的測(cè)量
所有測(cè)試用試劑均為分析純，測(cè)試中凡是涉及到水的地方均用去離子水。
A. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
稱取1.080gHgO，加入1:1HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3，1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含有1mg/mL汞。
B. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取汞貯備液1mL，用固定液稀釋至10000mL，此溶液含汞為100μg/L。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入100μg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 加入固定液體積(mL) | 終體積(mL) | 濃度(μg/L) |
| 1 | 0 | 5 | 50 | 0 |
| 2 | 1 | 4 | 50 | 2 |
| 3 | 2 | 3 | 50 | 4 |
| 4 | 3 | 2 | 50 | 6 |
| 5 | 4 | 1 | 50 | 8 |
| 6 | 5 | 0 | 50 | 10 |
C. 還原劑的配制：
7%氯化亞錫溶液：稱取70g氯化亞錫于燒杯內(nèi)，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(zhǎng)加熱時(shí)間）
D. 測(cè)量條件：負(fù)高壓：-350V 載氣：150mL/min 屏氣：600mL/min。
E. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：-350V。
氬氣流量；150mL/600mL。
F. 食品中汞的測(cè)定：（參考GB/T 5009.17）
.a. 樣品消解
高壓消解法：
魚類肉類等樣品水分含量高，可用搗碎機(jī)打成勻漿，稱取勻漿1.00~5.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐中，加蓋留縫放于65ºC鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，加5mL硝酸，混勻后放置過夜，再加7mL過氧化氫，加上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120ºC后保持恒溫2~3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。待測(cè)。
微波消解法：
稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過氧化氫，蓋好**閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的佳分析條件至完全消解，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測(cè)。
微波分析條件
| 步驟 | 1 | 2 | 3 |
| 功率（%） | 50 | 75 | 90 |
| 壓力（psi） | 50 | 100 | 160 |
| 升壓時(shí)間（min） | 30 | 30 | 30 |
| 保壓時(shí)間（min） | 5 | 7 | 5 |
| 排風(fēng)量（%） | 100 | 100 | 100 |
b. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入去離子水中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
c. 計(jì)算：
| X= | (C-C0)×V×1000 |
| m×1000×1000 |
式中：X——樣品汞的含量 mg/kg（或mg/L）
C——樣品消化液測(cè)定濃度 ng/mL
C0——試劑空白液測(cè)定濃度 ng/mL
V——樣品消化液總體積 mL
m——樣品質(zhì)量（體積） g(mL)
3. 鉛的測(cè)量
A.原理
樣品經(jīng)酸加熱消化后，在酸性介質(zhì)中，樣品中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4），以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度于鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。
B.試劑
除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。
⑴硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
⑵鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
⑶草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
⑷鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
⑸氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
⑹硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現(xiàn)配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
⑺鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
⑻鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL），用水逐級(jí)稀釋至1.00µg/mL。
C.標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：也可以從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，含鉛1mg/mL；**稱取1.000g高純鉛，加入20mL HNO3(1+1)溶解， 加熱至溶液近干，用HCl趕HNO3 三次。加入250mL HCl (1+1), 加熱溶解PbCl2，溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，再加250mL HCl(1+1)， 用水定容至刻度。
D.標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1.0 mL 1mg/mLPb貯備液，移入1000mL容量瓶中，加入3mol/L HC1 10mL，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含Pb 1.0mg/L。用此溶液按下表配制Pb的標(biāo)準(zhǔn)系列*。
| 標(biāo)樣號(hào) 5µg/mL 20%HCl 10%(W/V) 2%草酸 終體積 濃度 標(biāo)樣體積 體積 K3Fe(CN)6+ 體積 (mL) (mL) (mL) (mL) (mL) (mg/L) 1 0 5.0 10 10 50 0.00 2 1 5.0 10 10 50 0.02 3 2 5.0 10 10 50 0.04 4 3 5.0 10 10 50 0.06 5 4 5.0 10 10 50 0.08 5 5 5.0 10 10 50 0.10 |
*用水稀釋至終體積為50mL。
E.還原劑的配制：
KBH4 14g/L(W/V)（在0.2%NaOH溶液中）：
稱取2gNaOH溶于1L水中，溶解后加入14gKBH4（可用硼氫化鈉NaBH4 10g代替）繼續(xù)溶解，過濾后使用。
F. 測(cè)量：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCl了溶液(2%)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
G. 注釋：a. 酸的濃度對(duì)鉛的測(cè)定有較大影響，反應(yīng)后廢液中的PH值為8-9。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)**Cl，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)鉛的測(cè)定有較大影響。
H.食品中鉛的測(cè)定：（參考GB/T 5009.）
（1）樣品消化
濕消解：稱取固體樣品0.20-2.00g，液體樣品2.00-10.00g（或mL），置于50-100mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5-10mL搖勻浸泡，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無色（如消解過呈色澤較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解），稍冷加入20mL水再繼續(xù)加熱趕酸，至消解液0.5-1.0mL止，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，并加入鹽酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，搖勻，再加入鐵***（100g/L）1.00mL，用水準(zhǔn)確稀釋定容至25mL，搖勻，在冰箱放置次日測(cè)定，同時(shí)做試劑空白。
測(cè)量：改革設(shè)定好儀器的佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定10-20min后開始測(cè)量，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量，分別測(cè)定樣品空白和樣品消化液，每測(cè)不同的樣品前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器，樣品測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算。
（2）操作：將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入HCL溶液中。大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
計(jì)算：如果采用熒光強(qiáng)度測(cè)量方式，則需先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算然后根據(jù)回歸方程求出試劑空白液和樣品被測(cè)液的鉛濃度，再按下計(jì)算樣品的鉛含量：
(1)
式中：X——樣品的含鉛量，mg/kg（或mg/L）
C——樣品被測(cè)液的濃度，ng/mL
C0——試劑空白液的濃度，ng/mL
m——樣品的量，g（或mL）
4. 鎘的測(cè)量
A 方法提要
在硫酸介質(zhì)中，一定量的硫脲和二價(jià)鈷離子存在下，硼氫化鉀將二價(jià)鎘還原為氣態(tài)組分，以氬氣作載氣將其導(dǎo)入低溫原子化器，以鎘特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使鎘原子產(chǎn)生熒光。熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鎘的含量成正比。
B. 試劑與溶液
1. 硫酸（優(yōu)級(jí)純）
2. 硝酸 (優(yōu)級(jí)純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純)
4. 過氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鈷,臨用時(shí)逐級(jí)稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。（用時(shí)現(xiàn)配）
6. 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻。或購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物資中心鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7. 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
C. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
吸取1mL 1mg/mL cd的貯備液于1000mL容量瓶中，加50mL 1:1 HCL，用蒸餾水沖稀至刻度，此溶液含1.00µg/mL cd，吸此溶液10mL于100mL容量瓶，加2mL 1:1 HCL，用水稀釋至刻度，此溶液含0.10µg/mL cd。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)樣號(hào) 0.10µg/mL 20%(V/V)HCL 100µg/mL鈷溶液 100g/L硫脲 終體積 濃度 標(biāo)樣體積 體積 （mL） （mL） （mL） （mL） （mL） （ng/mL） 1 0 10 1 10 50 0.00 2 1 10 1 10 50 2.00 3 2 10 1 10 50 4.00 4 3 10 1 10 50 6.00 5 4 10 1 10 50 8.00 6 5 10 1 10 50 10.00 |
*用水系稀釋至終體積為50mL。
D. 還原劑的配制：
KBH4 5%(W/V)（在0.5%NaOH溶液中）：
稱取1gNaOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入10gKBH4繼續(xù)溶解，過濾后使用。
E. 測(cè)量：
將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，按測(cè)量按鈕，大約十秒鐘后顯示屏上出現(xiàn)“換管”字樣，此時(shí)泵停止運(yùn)行大約五秒鐘，將進(jìn)樣管插入H2so4溶液(0.2 mol/L)中。 大約四十秒鐘后，顯示屏上出現(xiàn)“讀數(shù)”字樣，顯示測(cè)量結(jié)果。
測(cè)量條件：負(fù)高壓：400V。
氬氣流量；80mL/500mL。
注：測(cè)量時(shí)應(yīng)注意原子爐內(nèi)是否有火焰，沒有火焰是無法測(cè)試的。
F. 注釋：
a. 酸的濃度對(duì)鎘的測(cè)定有較大影響。
b. 應(yīng)注意使用優(yōu)級(jí)**2so4，減少空白。
c. 硼氫化鉀濃度對(duì)鎘的測(cè)定有較大影響。
G 樣品測(cè)定
吸取水樣80mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）1.0mL，硫脲溶液（2.2）10mL，鈷溶液1.0mL，用去離子水定容，搖勻。
樣品加入標(biāo)準(zhǔn)回收：
吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.7）0.00、2.00、4.00mL分別加入已吸取80mL水樣的100mL容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）。見表1
表1 加標(biāo)回收
| 樣品 | 加標(biāo)質(zhì)量 | 測(cè)定結(jié)果 | 回收率 |
| | µg | µg/L | % |
| 自來水 | 0.00 | 0.060 | |
| 自來水 | 0.020 | 0.331 | 108.4 |
| 自來水 | 0.040 | 0.586 | 105.2 |
H 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定
將GBW（E）080401溶液稀釋10倍，即ω（CD）=0.010µg/mL，取此溶液2.50、5.00mL分別于100mL容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）。見表2
表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果
| 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 測(cè)定值 |
| | µg/L | µg/L |
| GBW（E）080401 | 0.25 | 0.267 |
| GBW（E）080401 | 0.50 | 0.518 |
I 樣品預(yù)處理
0.2000g肝樣（或其它動(dòng)物肝）用4mL硝酸浸泡6H以后，加入2mL高氯酸后在電熱板上慢慢加熱，冷卻后，加入10mL 1M鹽酸再在電熱板上緩慢加熱至溶液澄清。溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
0.200g河底沉積物用12mL硝酸-氫氟酸-高氯酸混合物（6:2:4V/V）在PTFE燒杯中消解。在電熱板上加熱至煙霧產(chǎn)生并蒸至將干為止。冷卻后，加入10mL鹽酸并加熱直至溶解鹽分。冷卻后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。
自來水樣品過濾后，用6M鹽酸酸化至0.24M。
5, 硒的測(cè)量
A, 原理
在鹽酸介質(zhì)中，硼氫化鉀將四價(jià)硒還原為硒化氫。以氬氣作載氣將硒化氫從母液中分離并導(dǎo)入石英爐原子化器中原子化。以硒特種空心陰極燈作激發(fā)光源，使硒原子發(fā)出熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與硒的含量成正比。
水樣經(jīng)硝酸+高氯酸混酸消化，將四價(jià)以下的無機(jī)和有機(jī)硒氧化成四價(jià)硒；經(jīng)鹽酸消化將六價(jià)硒還原為四價(jià)硒，由此測(cè)定總硒濃度。
B, 試劑
B.1硝酸+高氯酸混合酸（1+1）：將硝酸（ρ20=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純）與高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純）等體積混合。
B.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。
B.3 鹽酸溶液（5+95）：取25mL鹽酸（B.2），用純水稀釋至500mL。
B.4 鹽酸溶液（1+1）。
B.5 氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取1g氫氧化鈉溶于純水中，稀釋至500mL。
B.6 硼氫化鈉溶液（NaBH4）溶液（18g/L）：稱取硼氫化鈉9.0g溶于氫氧化鈉溶液（B.5）500mL，混勻。
B.7 鐵***（100g/L）：稱取10.0g鐵***，溶于100mL蒸餾水中，混勻。
B.8硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（Se）=100.0µg/mL]：**稱取100.0mg硒（光譜純），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸（ρ20=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純），置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，用純水定容至1000mL。
B.9 硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ（Se）=1.0µg/mL]：取5.0mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（B.8）于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。
C. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
| 標(biāo)樣號(hào) | 加入0.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) | 鐵***(100g/L) | 加入（1+1）HCl溶液體積(mL) | 用蒸餾水定容后的體積(mL) | 濃度(mg/L) |
| 1 | 0.00 | 5 | 20 | 50 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 5 | 20 | 50 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 5 | 20 | 50 | 0.02 |
| 4 | 3.00 | 5 | 20 | 50 | 0.03 |
| 5 | 4.00 | 5 | 20 | 50 | 0.04 |
| 6 | 5.00 | 5 | 20 | 50 | 0.05 |
c.1 樣品預(yù)處理
取25mL水樣加入2.5mL硝酸-高氯酸混合酸（B.1），在電熱板上加熱消解。當(dāng)溶液冒有白煙時(shí)，取下冷卻，再加入2.5mL鹽酸溶液（B.4），繼續(xù)加熱至溶液冒有白煙時(shí)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。取下冷卻，轉(zhuǎn)移至比色管中，用純水定容至10mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
c.2 在樣品溶液中分別加入2mL鹽酸（B.2），1mL鐵***（B.7），混勻。
c.3 測(cè)定條件
負(fù)高壓：390V；爐高：8mm；載氣流量：350mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；
c.4 測(cè)定
開機(jī)，設(shè)定儀器佳條件，點(diǎn)燃原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程（Y=aX+b）。
以所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查的樣品消化溶液中硒元素的質(zhì)量濃度（µg/L）。
c.5 計(jì)算
樣品中硒的質(zhì)量濃度計(jì)算見式（21）：
…………………………（21）
式中：
ρ（Se）——樣品中硒的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ——樣品消化液測(cè)定濃度，單位為微克每升（µg/L）。
第五章 維護(hù)保養(yǎng)
5.1 簡(jiǎn)單的調(diào)試和維護(hù)
1. 光源的調(diào)節(jié)
將一張半透明白紙置于原子化爐頂部，使白紙平面垂直于陰極燈射出的光線（允許有±10º的誤差）。調(diào)節(jié)鐵盒上的四顆白尼龍螺釘，使陰極燈的光斑拋物線頂點(diǎn)射在玻璃管中心距玻璃管上端7~8mm處即可。
注：調(diào)整光路前，務(wù)必將光電倍增管的負(fù)高壓電位調(diào)節(jié)器逆時(shí)針方向旋到較低的位置，以免負(fù)高壓過高導(dǎo)致?lián)p壞光電倍增管。
2.原子化爐位置調(diào)節(jié)
原子化爐的位置在儀器出廠前已做過佳調(diào)節(jié)，務(wù)必不要作任何改動(dòng)。
3. 反應(yīng)瓶清洗
a. 測(cè)定結(jié)束后，在關(guān)閉氣源之前，用蒸餾水注入反應(yīng)瓶中，清洗2~4次。
b. 測(cè)量結(jié)束后，一定要用清水清洗管路5次以上，再把兩活片松開。如果較長(zhǎng)時(shí)間不用，反應(yīng)瓶應(yīng)拆下清洗。
5.2 保修期
廠方對(duì)本儀器給予為期一年（自裝運(yùn)之日起）的保修。保修**于修理或更換由于制造或工藝使用材料的缺陷而造成的有故障部件，或者是在保修期內(nèi)變壞的部件，則保證給予免費(fèi)修理直至更換。但因用戶使用不當(dāng)或保管不妥人為造成而出現(xiàn)故障，修理酌收成本費(fèi)。
5.3 注意事項(xiàng)
1. 儀器工作過程中，如出現(xiàn)異常聲響或顯示屏和按鍵不反應(yīng)，必須馬上關(guān)機(jī)，重新啟動(dòng)后如還不正常則應(yīng)停止工作進(jìn)行維修。
2. 測(cè)定試樣時(shí)，一般應(yīng)按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測(cè)定較高濃度樣品后，好用還原劑清洗1～2次反應(yīng)瓶，以便**剩余的汞和砷。
3. 還原劑和排出的廢液都含有較強(qiáng)的酸性，因此不要讓其碰到儀器各部位，以防腐蝕或漏電。
4. 機(jī)箱內(nèi)有1000V負(fù)高壓，因此拆機(jī)維修時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源。
5. 氣體流量一旦選好后，在測(cè)定過程中要保持相對(duì)穩(wěn)定，以防影響靈敏度和穩(wěn)定性。由于氣路分支在調(diào)節(jié)流量時(shí)互相影響，因而流量計(jì)調(diào)節(jié)時(shí)要與氣瓶氬氣壓力表配合反復(fù)調(diào)節(jié)。
6. 在測(cè)定過程中切勿按其它按鍵，以防止出現(xiàn)異常。
7. 校準(zhǔn)工作液：一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。
8. 在測(cè)定過程中要嚴(yán)防反應(yīng)液被大流量的載氣吹入原子化器。
5.4 儀器故障原因及排除
儀器在使用過程中，由于種種原因可能會(huì)出現(xiàn)某些故障，其原因和排除的方法可參看“常見故障及排除一覽表”
常見故障及排除一覽表
| 故障現(xiàn)象 | 一般原因 | 排除方法 |
| 基線漂移 | 1 負(fù)高壓過高 2 光電管座接觸** 3 光電管損壞 4 接地** | 1 調(diào)整負(fù)高壓 2 光電管重新插緊 3 換光電管 4 檢查接地 |
| 零點(diǎn)高 | 1 原子化爐位置過高 2 熒光室內(nèi)有灰塵。 | 1 調(diào)整原子化爐位置 2 **熒光室內(nèi)灰塵。 |
| 無信號(hào) | 1空芯陰極燈燈不亮 2高壓開路； 3光電信號(hào)短路； 4原子化爐玻璃管破裂； 5氣路堵塞或接頭脫下 | 1檢查空芯陰極燈及電源 2檢查電路 3檢查電路 4更換原子化爐 5檢查氣路 |
| 靈敏度低 | 1原子化爐位置不當(dāng)； 2光源位置不當(dāng) 3負(fù)高壓過低 4氣體流量不適宜； 5放大器出故障 | 1調(diào)整原子化爐位置 2調(diào)整光源位置 3適當(dāng)提高負(fù)高壓 4調(diào)整氣體流量 5檢修放大器 |
| 回基點(diǎn)慢 | 1濕度太大 2樣品濃度大高 | 1大流量載氣和屏蔽氣開通數(shù)分鐘； 2適當(dāng)稀釋樣品。 |
| 穩(wěn)定性差 | 1屏蔽氣流量太低； 2外電壓不穩(wěn) 3電路接地** 4負(fù)高壓不穩(wěn) 5光電管插座不干凈 6放大器性能不穩(wěn) | 1加大屏蔽氣流量； 2加接穩(wěn)壓器； 3檢查接地 4檢查負(fù)高壓電路 5拆下管座，用酒精或丙酮擦干凈 6檢修放大器。 |
附錄一 試驗(yàn)用試劑和溶液的制備
本儀器所用試劑為優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑴y(cè)定用水為去離子水或同等純度的水。
一測(cè)砷用試劑和溶液的制備
- 氫氧化鈉溶液（2g/L）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)日使用（也可稱取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硼氫化鉀（KBH4）溶液（14g/L）：稱取硼氫化鉀14.0g，溶于2g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻。此液于冰箱可保存10天，取出后應(yīng)當(dāng)日使用（也可稱取10g硼氫化鈉代替14g硼氫化鉀）。
- 硫脲溶液（50g/L）：稱取5.0克硫脲，5.0克抗壞血酸（A·R）于150ml燒杯中，再加入100ml去離子水溶解，臨用前現(xiàn)配。
- 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，小心倒入900mL水中，混勻。
- 氫氧化鈉溶液（100g/L）（供配制砷標(biāo)準(zhǔn)液用，少量即夠。）
- 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（可直接向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買）。
a. 砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，含砷0.1mg/mL：**稱取于100ºC干燥2h以上的三氧化二砷（As2O3）0.1320g，加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，定容至刻度。
b. 砷使用標(biāo)準(zhǔn)液，含砷1µg/mL：吸取1.00mL砷儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液于100mL容量瓶中，用10% (V/V)HCl溶液稀釋至刻度，此液應(yīng)當(dāng)日配制使用。
- 濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。
- 干灰化試劑：六水硝酸鎂（150g/L）、氧化鎂、鹽酸（1+1）。
二測(cè)汞用試劑和溶液的制備（氯化亞錫還原法）
1. 硝酸。
2. 濃鹽酸。
3. 重鉻酸鉀。
4. 氯化亞錫。
5. 硝酸——重鉻酸鉀溶液（固定液）：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入5mL硝酸，再用去離子水稀釋到100mL。
6. 5%硝酸溶液：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋到1000mL。
7. 7%氯化亞錫溶液：稱取70g氯化亞錫于燒杯內(nèi)，加入150mL濃鹽酸，稍加熱到透明。冷卻后，再用去離子水稀釋到1000mL（必要時(shí)通氬氣除汞），隨用隨配。（如果該氯化亞錫溶液含汞量高，可以延長(zhǎng)加熱時(shí)間）
8. 汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：**標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
9. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：將汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用硝酸—重鉻酸鉀溶液逐級(jí)稀釋，隨用隨配。
三 測(cè)鉛用試劑和溶液的制備
1．硝酸+高氯酸（4+1）混合酸：分別量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混勻。
2．鹽酸溶液（1+1）：量取250 mL鹽酸倒入250mL水中，混勻。
3．草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸，加水溶解至100mL，混勻。
4．鐵***[K3Fe(CN)6]溶液（100g/L）：稱取10g鐵***，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。
5．氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取2g氫氧化鈉，溶于1L水中，混勻。
6．硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）：稱取10g硼氫化鈉溶于（2g/L）氫氧化鈉溶液并定容至1000mL，混勻，用前現(xiàn)配(可用KBH4硼氫化鉀 14g代替)。
7．鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
8．鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（1.00µg/mL）：**吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL），用水逐級(jí)稀釋至1.00µg/mL。
四測(cè)鎘用試劑和溶液的制備
1. 硫酸（優(yōu)級(jí)純）
2. 硝酸 (優(yōu)級(jí)純)
3. 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純)
4. 過氧化氫 (30%)
5. 氫氧化鉀 固體 分析純
6. 硫脲溶液 (50g/L) 稱取10 g硫脲用硫酸(0.20 mol./L)溶解并稀釋至200ml,混勻.
7. 鈷溶液 50µg/mL：稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl2·6H2O)或0.220克氯化鈷(CoCl),用水溶解于100ml容量瓶中,稀釋至刻度.此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鈷,臨用時(shí)逐級(jí)稀釋至含鈷離子濃度為50ug/ml.
8 硼氫化鉀溶液30g/L：稱取5g氫氧化鉀（2.2）溶于約700mL去離子水中，加入30g硼氫化鉀并使其溶解。用去離子水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。（用時(shí)現(xiàn)配）
6. 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 [ρ(Cd)=100µg/mL]：稱取高純金屬鎘0.1000g，加入10mL鹽酸（1），加熱溶解。用去離子水洗入1000mL容量瓶中定容，搖勻。或購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物資中心鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7. 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(cd)=0.010µg/mL]：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2.f）5.0mL于500mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（2.1），用去離子水定容，搖勻。
附錄二 易損件的更換
1. 電熱絲：
由于儀器在打開電源時(shí)即接通電熱絲，因此電熱絲的使用壽命比較短，需要經(jīng)常更換。更換電熱絲的方法非常簡(jiǎn)單：
a. 關(guān)閉電源，拔下電源線。
b. 取下煙囪。
c. 用螺絲刀旋下煙囪座頂部的兩顆螺釘，即可將煙囪座的整個(gè)前半部分拿下，露出原子化爐。
d. 旋下白色陶瓷上靠近玻璃管的兩顆螺釘，即可將壞的電熱絲拿掉。
e. 取出附件中新的電熱絲，繞在玻璃管口，并卡在玻璃管與陶瓷的槽之間，使其不能脫出，必要時(shí)可將玻璃管稍向下按。
f. 將電熱絲的兩端繞在兩顆螺釘上，將螺釘旋緊。（*切記千萬不可使電熱絲短路）
g. 將煙囪座前半部和煙囪按原樣裝好即可。
注：如點(diǎn)火時(shí)電熱絲不發(fā)紅有可能是電熱絲太長(zhǎng)所致，拆下剪去二三圈即可，不必更換。
2. 玻璃管：
玻璃管為石英制品，一般壽命在10年左右。但是由于使用不當(dāng)或不小心所致，石英玻璃管也會(huì)損壞，從而導(dǎo)致影響測(cè)量。
由于原子化爐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，該玻璃管的更換一般都是由本廠的技術(shù)人員到現(xiàn)場(chǎng)完成。
3. 反應(yīng)瓶：
反應(yīng)瓶為易碎物品，因此本廠另外贈(zèng)送一個(gè)反應(yīng)瓶。若再有損壞，可向本廠購(gòu)買。
附錄三測(cè)汞玻璃儀器的清洗
所有玻璃儀器使用前應(yīng)在1:1硝酸溶液中浸泡過夜，然后沖洗干凈。如仍不能滿足要求，可將玻璃儀器置于0.1%KMnO4—2%H2SO4溶液中煮30分鐘，然后用水沖洗干凈。如器壁上沾有色MnO2，可放入稀草酸溶液中浸泡洗去。
附錄四調(diào)試準(zhǔn)備事項(xiàng)
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液
濃硫酸 優(yōu)級(jí)純
濃鹽酸 優(yōu)級(jí)純
濃硝酸 優(yōu)級(jí)純
重鉻酸鉀 光譜純或基準(zhǔn)
氯化亞錫 優(yōu)級(jí)純，分析純也可
高錳酸鉀 優(yōu)級(jí)純
氬氣（氮?dú)猓?/span> 純度99.99%以上（純氮、高純氮或純氬、高純氬）
壓力表 總表頭（0-25MPa），減壓表頭（0-0.4MPa）
容量瓶 100ml 10 只
1000ml 1-2 只
移液管 1ml 5 根
2ml 10 根
5ml 5 根
10ml 5 根
燒杯 50ml 5 只
100-250ml 2 只
1000ml 1 只
說明：1、以上化學(xué)藥品所標(biāo)的純度為測(cè)試低要求。
2、壓力表的減壓表表頭好按以上參數(shù)購(gòu)買，如無法購(gòu)買大可選擇（0-1.0MPa），或直接向我公司購(gòu)買。
否則可能會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部電磁閥損壞。
3、玻璃器皿的數(shù)量?jī)H供用戶參考，用戶可根據(jù)自身情況確定。
* 如果您需要更多關(guān)于其他檢測(cè)儀器的資料與預(yù)算，請(qǐng)致電申貝儀器公司總機(jī)：0512-67681058
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