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技術(shù)支持

氣相色譜儀氫火焰FID檢測器常見故障及排除方法

到目前為止我們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在日常使用的氣相色譜儀上用的比較多的只有TCDFIDECDFPDTIDPID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜儀*常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象,以下是對檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡單論述。

FID檢測器
的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級,能檢測出10-9級的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。 它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。微弱的離子電流經(jīng)高電阻(1081011Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得**譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*佳氫氣、載氣、空氣的流量比;*佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索*佳條件,一般理論比為30∶30∶300

FID檢測器
常見故障及故障排除方法
進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下:

未點(diǎn)著火

首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至*佳流速位置。

信號輸出中斷

檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸**或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。

收集極絕緣不好

測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω

其它方面的原因

主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。

基線噪聲波動(dòng)大

電器方面的原因

首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。

測量系統(tǒng)污染

斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號峰保留時(shí)間*小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。


產(chǎn)品
手持熱電風(fēng)速儀 伸縮桿式X、γ劑量率儀 水質(zhì)重金屬快速檢測儀 便攜式消耗臭氧層物質(zhì)快速檢測儀 單人防護(hù)裝備 便攜式水質(zhì)快速檢測儀 便攜式水質(zhì)多參數(shù)分析儀 水污染水質(zhì)指紋預(yù)警溯源儀 甲烷檢測儀 三維光譜熒光水質(zhì)指紋分析儀 熱球風(fēng)速儀 熱成像儀 紅外攝像機(jī) 便攜式氫火焰離子化檢測儀 便攜式水污染物監(jiān)測設(shè)備 土壤重金屬分析采樣器 探地雷達(dá)暗管探測儀 海水水質(zhì)快速測定儀 現(xiàn)場執(zhí)法記錄儀 紅外熱成像氣體泄漏檢測儀 微風(fēng)風(fēng)速計(jì) 無人機(jī) 多參數(shù)氣體檢測儀 粉塵快速測定儀 水質(zhì)快檢試劑包 便攜式水質(zhì)重金屬測定儀 便攜式γ譜儀 工頻場強(qiáng)測量儀 電磁輻射射頻綜合場強(qiáng)儀 電磁輻射選頻分析儀 個(gè)人劑量報(bào)警儀 便攜式核素識別儀 便攜式X射線熒光測定儀 惡臭監(jiān)測儀 便攜式油煙檢測儀 移動(dòng)執(zhí)法包 便攜式水質(zhì)現(xiàn)場監(jiān)測儀 土壤綜**樣套裝 VOC檢測儀 便攜式氣體檢測儀 固定污染源VOCs采樣器 個(gè)人防護(hù)包 車用尿素檢定儀 油氣回收三項(xiàng)檢測儀 便攜式水質(zhì)重金屬檢測儀 恒流采樣器 車載冷凍冷藏冰箱 土壤重金屬檢測儀 便攜式x、γ輻射劑量儀 傅立葉紅外氣體檢測儀 電子分析天平 手持式光離子化檢測儀PID 便攜式多種氣體分析儀 便攜式氣相色譜儀 αβ表面污染測量儀 應(yīng)急檢測箱 生命搜救雷達(dá) 大型通道式車輛放射性監(jiān)測系統(tǒng) NG1130 車載放射性物質(zhì)搜尋系統(tǒng) 多功能輻射分析儀 生物毒性分析儀 手持式核素識別儀 便攜式化學(xué)戰(zhàn)劑及工業(yè)有毒氣體探測儀 生物毒劑偵檢儀 土壤檢測儀
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