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VOC檢測(cè)方法

VOC檢測(cè)方法通常分為兩種:一種是快速出數(shù)據(jù)的PID檢測(cè)法,一種是氣相色譜法 

一、快速出數(shù)據(jù)的PID檢測(cè)法通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為10.2eV的紫外燈充有0.1-1托的氫氣,在直流高壓的電場(chǎng)作用下電極間產(chǎn)生輝光放電,形成長(zhǎng)約10厘米,直徑1厘米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼,窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材料。voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀電極的形式和幾何尺寸、燈內(nèi)充氣壓力都會(huì)影響紫外光譜上能量的分布狀況。紫外燈輻射的紫外光波長(zhǎng)和能量取決于燈內(nèi)所充的氣體。通常使用能量為9.5eV, 10.2eV, 11.7eV三種紫外燈。采用這幾種燈時(shí),voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀分析物質(zhì)的范圍可從物質(zhì)分子的電離能數(shù)據(jù)來(lái)判斷。凡電離能小于光源能量的物質(zhì)均能被電離和分析,電離能大于光源能量的物質(zhì)則不能。實(shí)驗(yàn)表明樣品分子的電離能若比光源能量大0.3eV以上,就只有很小的PID響應(yīng)。如果要得到足夠的響應(yīng),樣品電離能至少應(yīng)比光源能量低0.3eV。

 

     10.2eV光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬,(包括所有的芳香烴、酮類、雜環(huán)碳?xì)浠铩奉悾^大多數(shù)不飽和化合物以及一些無(wú)機(jī)化合物(如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等),因此用得*多。voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀它所發(fā)射的氫分子光譜帶中,以波長(zhǎng)為1216入的lya線*集中,其他波長(zhǎng)的雜散光很少,因而這種光源強(qiáng)度很高,比9.5eV, 11.7eV光源強(qiáng)4一10倍,靈敏度也*高。

    9.5eV voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀光源輻射能量較低,能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)要小一些,因而也有一個(gè)好處,即有較多的物質(zhì)不會(huì)被電離,故可選用作樣品的溶劑組份較多。

     11.7eV光源輻射能量較高,能電離的物質(zhì)范圍很寬,包括所有的鏈烷烴(除甲烷外)類、鹵化碳類(如四氯化碳和氯仿等)、有機(jī)酸類(如甲酸、乳酸)及甲醛等,適宜分析電離能在10.2^-11.7eV之間的各種物質(zhì)。缺點(diǎn)是可選作樣品溶劑的物質(zhì)很少。9.5 eV和11.7eV光源強(qiáng)度比10.2eV光源低,只有靠適當(dāng)增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補(bǔ)。

            便攜式VOC檢測(cè)儀
二、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC)的檢驗(yàn)方法
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熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法

1
、原理
1
1原理 
  選擇合適的吸附劑( Tenax GC Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。 
1
干擾和排除 
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到*小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問(wèn)題得以解決。
 
適用范圍 
2.1 
測(cè)定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測(cè)定。 
2.2 
適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣,也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。
 
試劑和材料 
 分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。 
3.1 VOC S 
:為了校正濃度,需用VOC S 作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。 
3.2 
稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。 
3.3 
吸 附 劑:使用的吸附劑粒徑為0.180.25mm6080目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其*高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。 
3.4 
高純氮:99.999%
 
.4 
儀器和設(shè)備 
4.1 
吸附管:是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填2001000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開(kāi),吸附能力*弱的裝填在吸附管的采樣人口端。 
4.2 
注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。 
4.3 
采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍0.020.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5% 
4.4
氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。 
       色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于 10)石英毛細(xì)管柱。 
4.5 
熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
4.6 
液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
 
采樣和樣品保存 
  將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積( 110L)。如果總樣品量超過(guò)1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。 
 采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤小悠房杀4?span lang="EN-US"> 14
天。
 
分析步驟 
6.1 
樣品的解吸和濃縮 
  將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái),并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件。 
6.2 
色譜分析條件 
  可選擇膜厚度為 15m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃ 
6.3 
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 
  氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml200ml400ml1L2L4L10L通過(guò)吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 
  液體外標(biāo)法:利用 4.6的進(jìn)樣裝置取15m l 含液體組分100m g/ml10m g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過(guò)吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 
  用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
6.4 
樣品分析 
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。
 
結(jié)果計(jì)算 
7.1 
將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 
  式中: V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L 
      V —采樣體積,L 
      T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度,273K 
      T —采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度之和,(t+273K 
      P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa 
      P —采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa 
7.2 TVOC
的計(jì)算 
⑴ 
應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。 
⑵ 
計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。 
⑶ 
根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的VOC S 定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)*高峰進(jìn)行定量,*后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。 
⑷ 
計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S id  
⑸ 
用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S un  
⑹ S id 
S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。 
⑺ 
如果檢測(cè)到的化合物超出了VOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。 
7.3 
空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按式計(jì)算 
式中 : c —空氣樣品中待測(cè)組分的濃度, mg /m 3 ; 
    F —樣品管中組分的質(zhì)量, mg ; 
    B —空白管中組分的質(zhì)量, mg; 
    V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L

                         氣相色譜儀

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